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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM 已有10人参与

大家好，我是做热敏陶瓷的，煅烧过的粉体粒径大约在80nm左右，将其在20mpa下压成直径为10mm厚度1.5mm左右的小片，再300mpa下冷等静压，将小片分别在不同烧结温度和保温时间下烧结成瓷，根据电镜照片，发现烧结工艺还需一定摸索，小弟是初学者，请各位高手，帮忙看看，给点意见，十分感激

初步判断：1200度2h的小片似乎过烧了，1050和1150下2h的小片均匀性很差，而且似乎晶粒没有完全长大，并且都有一定的位错，不知有何影响？
请各位高手帮忙分析看看，下一步烧结程序该如何选择与确定
陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
1050度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-1
1200度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-2
1150度下烧结2H
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陶瓷

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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
1楼 2014-03-11 00:43:04
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Easony at 2014-03-12 17:19:01
我合成晶体的，你这个没看出任何有价值的东西

单从几张电镜照片  怎么就能判断东西是否有价值呢   这算什么应助回帖  说话得讲真凭实据  不要妄言
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
18楼2014-03-13 22:40:36
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bbblkk

木虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-13 22:48:11
高手啊  你怎么看出是NTC啊   牛人诶   我这个1200度保温一小时 该图是不是都过烧了诶  在这样保温  也有点问题吧   你说在800度保温完成固相反应是什么意思？相变吗？我煅烧过的粉体  600度下已经形成很好的尖晶石 ...

我以为你的粉体是未煅烧的哪.

800度保温，粉体的活性会降低，越细的粉活性下降越快，这样烧结时就不容易异常长大了。你原来1200度是保温2h的，保温时间越长，晶粒异常长大的机会越大，我认为应该缩短保温时间。

至于1200度原来是过烧的，粉体活性下降了可能就刚合适了。至于1200度是不是刚好合适，还需要你做实验验证。一般的NTC在1200度都可以烧结。NTC陶瓷的烧结温度范围还是比较宽的。
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23楼2014-03-14 09:40:11
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tang5513

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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dolphin88323: 金币+2, ★有帮助 2014-03-11 14:16:40
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:05
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:18
你好，我也烧过高温陶瓷，结果跟你的1200度结果类似，晶粒很大，出现台阶状纹理，这个过程跟保温时间和升温梯度有很大关系，1100以上升温很慢，也就是说烧纸时间就会拉长很多，所以你可以尝试1150延长煅烧时间，比较下结果
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2楼2014-03-11 08:43:16
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普通回帖

sudaxzg

金虫 (正式写手)
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:08
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:20
我看你三幅图片，都有很多晶粒异常长大，怀疑你粉体没处理好，出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差，估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大，为什么要选用纳米粉，直接选用微米级的粉体不更好么，这样晶粒大小还均匀一点。（我是做结构陶瓷的，对功能陶瓷方面不是很清楚）
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在科学的道路上没有平坦的大道，只有不畏艰辛，沿着陡峭山峰攀登的人，才有希望到达胜利的顶点！
3楼2014-03-11 14:05:22
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:25
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:23
引用回帖:
3楼: Originally posted by sudaxzg at 2014-03-11 14:05:22
我看你三幅图片，都有很多晶粒异常长大，怀疑你粉体没处理好，出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差，估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大，为什么要选用纳米粉，直 ...

我之前想着纳米粉体  因为粒径小  比表面积大  比表面能高嘛  可能烧出的陶瓷的致密性会更好些   孔隙率会比较低  我也不是希望晶粒长大  只是希望晶粒大小均匀  并且致密性比较好   晶粒晶粒结合比较强  这样子的   粉体需要怎么处理啊？我压片之前已经过筛处理过了 肯定么有硬团聚   我在电镜下也看过我的粉体  感觉还是烧结时间和工艺的问题    您看看接下来  如何烧结会比较好啊  最好说下原因   十分感谢
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
4楼2014-03-11 14:15:55
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:27
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:25
引用回帖:
2楼: Originally posted by tang5513 at 2014-03-11 08:43:16
你好，我也烧过高温陶瓷，结果跟你的1200度结果类似，晶粒很大，出现台阶状纹理，这个过程跟保温时间和升温梯度有很大关系，1100以上升温很慢，也就是说烧纸时间就会拉长很多，所以你可以尝试1150延长煅烧时间，比较 ...

恩恩  那你分析为什么会晶粒异常长大啊？另外   我的1200度下烧结  是过烧了吗？是的 在1000度以上升温速率比较慢  但有人说  如果达不到陶瓷的烧结温度点  即使延长烧结时间也么用  它不会成瓷成晶向的  不知道对不对   另外就是为什么选1150下延长煅烧时间呢？谢谢……
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
5楼2014-03-11 14:19:28
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bbblkk

木虫 (小有名气)
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:28
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:27
想确定烧结制度，做一下DSC差热分析更有帮助。

你3副图片都存在晶粒异常长大的现象，应该是纳米粉体的烧结工艺性能比较差所致。你从配方着手会更简单一些，可以考虑加一些高熔点第二相氧化物，注意粒度要比母相更小。如果添加的量在1%一下，对样品的电性能影响不大的。

热敏电阻一般用微米粉体就可以了。正常来说，原料初始粒度5um，球磨后1um就可以做出比较理想的产品了。
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6楼2014-03-11 18:54:19
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tang5513

铁虫 (小有名气)
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:31
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:28
引用回帖:
5楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-11 14:19:28
恩恩  那你分析为什么会晶粒异常长大啊？另外   我的1200度下烧结  是过烧了吗？是的 在1000度以上升温速率比较慢  但有人说  如果达不到陶瓷的烧结温度点  即使延长烧结时间也么用  它不会成瓷成晶向的  不知道对 ...

因为你的1150℃已经出现台阶纹理了！！而1200时晶粒之间明显很多熔融物，应该是烧过了！  煅烧温度可以通过DSC验证下！然后在确定煅烧时间和升温梯度，一步一步来
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7楼2014-03-12 08:44:19
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不太清楚

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:32
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:30
纯新手，不过我很想知道怎么判断晶粒的异常长大及照片中的位错，还有如何通过DSC确定烧结温度、烧结时间和升温梯度啊？
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8楼2014-03-12 09:55:42
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aujoniy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dolphin88323: 金币+3, ★有帮助 2014-03-12 17:34:06
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:18
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:31
从图上看随着烧结温度升高，晶粒尺寸变大，说明你的烧结温度偏高，你可以试试1000℃2h，950℃2h，然后1050℃1.5h，1050℃1h，这样你就有两幅图，烧结温度——晶粒，保温时间——晶粒，另外有你做这么多的SEM的时间和成本还不如做个DSC，省时省力。样品最好是你烧结前的样品（假如你有预烧的话，做了预烧再做dsc）
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9楼2014-03-12 11:57:27
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:36
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by bbblkk at 2014-03-11 18:54:19
想确定烧结制度，做一下DSC差热分析更有帮助。

你3副图片都存在晶粒异常长大的现象，应该是纳米粉体的烧结工艺性能比较差所致。你从配方着手会更简单一些，可以考虑加一些高熔点第二相氧化物，注意粒度要比母相更 ...

噢……因为现在好多都在做超细粉体  我就想看看超细粉体对热敏电阻电学性能的影响  但是烧结工艺似乎一直都摸得不是很准  另外DSC也做了  曲线在300度以后基本就成一条直线了  所以基本无法判断其成相温度  因为是放进文章里的  所以要求是基本不能加固溶物助溶剂的   你觉得烧结工艺如何调整会比较好啊？谢谢
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
10楼2014-03-12 17:15:14
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