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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
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jomy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-14 15:11:19
在高温下保温时间太长的话  我怕晶粒长得太大 而使其尖晶石结构发生相变  我们这边组最长的保温时间也就4小时 但是粉体粒径大  我想我这制备出的粉体这么细  应该活性高  烧结温度低才对  搞不懂烧出来  怎么还是这 ...

相变是温度达到一定值是才发生的，保温时间延长不会发生相变。尖晶石结构比较稳定，一般不会发生相变。
从你三张图看，都有异常晶粒长大的现象，1200℃过烧了。大小晶粒不一，也跟你的粉料粒径分布有关，粒径分布宽，D10比较小，也容易出现异常长大的晶粒。
纳米粉料的陶瓷烧结温度是要比普通的低很多，低100~200℃左右。所以需要降低烧结温度，可以试一个在1050℃保温5h的实验，再跟你现在的1050℃保温2h的SEM做个对比。
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因为简单，所以努力，谱写生活的记忆。
31楼2014-03-14 19:45:02
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★
dolphin88323: 金币+2, ★有帮助 2014-03-15 18:11:40
采用热压烧结方法在1150度试试，烧结时间不变。
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32楼2014-03-14 22:28:39
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by bbblkk at 2014-03-14 17:28:30
生产上为保证效率，有时也会把煅烧和烧结放在一起进行。...

噢……我们这边也做生产上的元件  如果想让他B值和阻值比较稳定  都是得先把粉体先预烧下  我按你说的   又烧结了一次   周一去做下XRD看看效果  谢谢
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
33楼2014-03-15 18:06:20
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by jomy at 2014-03-14 19:45:02
相变是温度达到一定值是才发生的，保温时间延长不会发生相变。尖晶石结构比较稳定，一般不会发生相变。
从你三张图看，都有异常晶粒长大的现象，1200℃过烧了。大小晶粒不一，也跟你的粉料粒径分布有关，粒径分布 ...

1050度我保温了三个小时   尝试了下  效果还是不理想  感觉都没有成瓷  和2h差不多  就是小晶粒有大了些   应该烧结温度是要低些的  但我做电镜和XRD对照来看  只有在1200度烧结30分钟  成尖晶石相了   而且照片也成瓷成相了 1050的XRD的晶向是杂的  都没有成相诶  可能温度也得1200度差不多吧
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
34楼2014-03-15 18:10:56
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-14 22:28:39
采用热压烧结方法在1150度试试，烧结时间不变。

热压烧结法？能详细说说嘛  具体有什么要求啊  谢谢
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
35楼2014-03-15 18:11:33
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

引用回帖:
35楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-15 18:11:33
热压烧结法？能详细说说嘛  具体有什么要求啊  谢谢...

就是把坯料或粉体放在石墨模具中并施加一定的压力，在真空或还原性气氛下烧结。
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36楼2014-03-15 18:20:56
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by peterflyer at 2014-03-15 18:20:56
就是把坯料或粉体放在石墨模具中并施加一定的压力，在真空或还原性气氛下烧结。...

我的这个陶瓷一般都在空气中  得有氧空位在  真空烧结的话  可能结构就会有变化  另外  实验室也么这条件诶   谢谢啊
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
37楼2014-03-15 19:09:40
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jackboton

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请问测过该陶瓷材料是否有介电性能。。。。
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38楼2014-03-16 00:26:18
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
38楼: Originally posted by jackboton at 2014-03-16 00:26:18
请问测过该陶瓷材料是否有介电性能。。。。

还没有  貌似没有吧 这个应该不是介电材料吧
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
39楼2014-03-17 21:57:08
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sudaxzg

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-11 14:15:55
我之前想着纳米粉体  因为粒径小  比表面积大  比表面能高嘛  可能烧出的陶瓷的致密性会更好些   孔隙率会比较低  我也不是希望晶粒长大  只是希望晶粒大小均匀  并且致密性比较好   晶粒晶粒结合比较强  这样子的 ...

我还是觉得粉体本身的问题，单纯从烧结成瓷的角度来讲：你1200度已经明显过烧了。但是晶粒之间基本上还是点接触，说明在这个温度下，烧结驱动力还是不够，有点矛盾了~我看你下面说，基本上没加助烧剂，我不知道你加了多少，助烧剂的晶粒尺寸是多少~
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在科学的道路上没有平坦的大道，只有不畏艰辛，沿着陡峭山峰攀登的人，才有希望到达胜利的顶点！
40楼2014-03-19 15:44:30
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