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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM已有10人参与

大家好,我是做热敏陶瓷的,煅烧过的粉体粒径大约在80nm左右,将其在20mpa下压成直径为10mm厚度1.5mm左右的小片,再300mpa下冷等静压,将小片分别在不同烧结温度和保温时间下烧结成瓷,根据电镜照片,发现烧结工艺还需一定摸索,小弟是初学者,请各位高手,帮忙看看,给点意见,十分感激

初步判断:1200度2h的小片似乎过烧了,1050和1150下2h的小片均匀性很差,而且似乎晶粒没有完全长大,并且都有一定的位错,不知有何影响?
请各位高手帮忙分析看看,下一步烧结程序该如何选择与确定
陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
1050度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-1
1200度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-2
1150度下烧结2H
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:25
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:23
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3楼: Originally posted by sudaxzg at 2014-03-11 14:05:22
我看你三幅图片,都有很多晶粒异常长大,怀疑你粉体没处理好,出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差,估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大,为什么要选用纳米粉,直 ...

我之前想着纳米粉体  因为粒径小  比表面积大  比表面能高嘛  可能烧出的陶瓷的致密性会更好些   孔隙率会比较低  我也不是希望晶粒长大  只是希望晶粒大小均匀  并且致密性比较好   晶粒晶粒结合比较强  这样子的   粉体需要怎么处理啊?我压片之前已经过筛处理过了 肯定么有硬团聚   我在电镜下也看过我的粉体  感觉还是烧结时间和工艺的问题    您看看接下来  如何烧结会比较好啊  最好说下原因   十分感谢
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
4楼2014-03-11 14:15:55
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:27
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:25
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2楼: Originally posted by tang5513 at 2014-03-11 08:43:16
你好,我也烧过高温陶瓷,结果跟你的1200度结果类似,晶粒很大,出现台阶状纹理,这个过程跟保温时间和升温梯度有很大关系,1100以上升温很慢,也就是说烧纸时间就会拉长很多,所以你可以尝试1150延长煅烧时间,比较 ...

恩恩  那你分析为什么会晶粒异常长大啊?另外   我的1200度下烧结  是过烧了吗?是的 在1000度以上升温速率比较慢  但有人说  如果达不到陶瓷的烧结温度点  即使延长烧结时间也么用  它不会成瓷成晶向的  不知道对不对   另外就是为什么选1150下延长煅烧时间呢?谢谢……
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
5楼2014-03-11 14:19:28
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:36
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:33
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6楼: Originally posted by bbblkk at 2014-03-11 18:54:19
想确定烧结制度,做一下DSC差热分析更有帮助。

你3副图片都存在晶粒异常长大的现象,应该是纳米粉体的烧结工艺性能比较差所致。你从配方着手会更简单一些,可以考虑加一些高熔点第二相氧化物,注意粒度要比母相更 ...

噢……因为现在好多都在做超细粉体  我就想看看超细粉体对热敏电阻电学性能的影响  但是烧结工艺似乎一直都摸得不是很准  另外DSC也做了  曲线在300度以后基本就成一条直线了  所以基本无法判断其成相温度  因为是放进文章里的  所以要求是基本不能加固溶物助溶剂的   你觉得烧结工艺如何调整会比较好啊?谢谢
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
10楼2014-03-12 17:15:14
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by tang5513 at 2014-03-12 08:44:19
因为你的1150℃已经出现台阶纹理了!!而1200时晶粒之间明显很多熔融物,应该是烧过了!  煅烧温度可以通过DSC验证下!然后在确定煅烧时间和升温梯度,一步一步来...

做过dsc了  曲线在300度以后基本就成一条直线  么有变化了  所以烧结温度和梯度该如何判断会比较好啊  谢谢
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
11楼2014-03-12 17:16:43
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by aujoniy at 2014-03-12 11:57:27
从图上看随着烧结温度升高,晶粒尺寸变大,说明你的烧结温度偏高,你可以试试1000℃2h,950℃2h,然后1050℃1.5h,1050℃1h,这样你就有两幅图,烧结温度——晶粒,保温时间——晶粒,另外有你做这么多的SEM的时间和 ...

做过dsc了  在300度以后基本就成一条直线没有变化了  所以烧结温度该如何确定啊  另外1000度2h烧结过了 拍出的照片和1050差不多  也有异常长大的晶粒 小晶粒也普遍比1050要大些  1050度75分钟下也烧过做过了   基本都没有成瓷  全是小颗粒  孔隙特别大  所以我个人认为应该延长保温时间吧?
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
13楼2014-03-12 17:33:57
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

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12楼: Originally posted by Easony at 2014-03-12 17:19:01
我合成晶体的,你这个没看出任何有价值的东西

单从几张电镜照片  怎么就能判断东西是否有价值呢   这算什么应助回帖  说话得讲真凭实据  不要妄言
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
18楼2014-03-13 22:40:36
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by tang5513 at 2014-03-13 12:12:53
不对吧 ! 不可能是直线啊、。?   你是不是看错了 ,把TG  和DSC  搞到一块了!...

么有啊  tg 和DSC两个基本都是一条线   么有任何吸热峰和放热峰   质量也么在损失  所以感觉很奇怪啊
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
19楼2014-03-13 22:41:35
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by bbblkk at 2014-03-13 18:25:22
你做的是NTC热敏电阻吧?如果是的话,一般在800~900度左右就可以形成尖晶石相了,你的是纳米分可能温度会更低。烧结制度可以这样调整,在800度保温2H完成固相反应,然后快速升到1200度保温1h完成烧结。...

高手啊  你怎么看出是NTC啊   牛人诶   我这个1200度保温一小时 该图是不是都过烧了诶  在这样保温  也有点问题吧   你说在800度保温完成固相反应是什么意思?相变吗?我煅烧过的粉体  600度下已经形成很好的尖晶石相了   不知道为什么  把他们压成小片  再烧结  就成这个样子了 很奇怪诶……
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
20楼2014-03-13 22:48:11
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铁杆木虫 (正式写手)

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17楼: Originally posted by aujoniy at 2014-03-13 20:07:39
有问题
1.DSC不可能在你烧结温度下没有吸热峰,你的DSC做的温度范围是多少?常温到多少摄氏度?
2.1000℃,2h理论上晶粒应该是比1050的小的,因为温度越高,晶粒越大,你的怎么反而温度低了晶粒大,是不是用的同 ...

30度到1200度下作的热重  曲线的确是没有吸热放热峰 我也觉得很奇怪  但是粉体在600度下已经有尖晶石的纯相结构了  另外不是一个炉子烧的  有可能存在这种情况 但是为什么个别晶粒会异常的大呢  而且最佳烧结温度和时间  该如何尝试摸索呢   谢谢啊
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
21楼2014-03-13 22:59:20
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