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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM已有10人参与

大家好，我是做热敏陶瓷的，煅烧过的粉体粒径大约在80nm左右，将其在20mpa下压成直径为10mm厚度1.5mm左右的小片，再300mpa下冷等静压，将小片分别在不同烧结温度和保温时间下烧结成瓷，根据电镜照片，发现烧结工艺还需一定摸索，小弟是初学者，请各位高手，帮忙看看，给点意见，十分感激

初步判断：1200度2h的小片似乎过烧了，1050和1150下2h的小片均匀性很差，而且似乎晶粒没有完全长大，并且都有一定的位错，不知有何影响？
请各位高手帮忙分析看看，下一步烧结程序该如何选择与确定
陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
1050度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-1
1200度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-2
1150度下烧结2H
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
1楼2014-03-11 00:43:04
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aujoniy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-12 17:33:57
做过dsc了  在300度以后基本就成一条直线没有变化了  所以烧结温度该如何确定啊  另外1000度2h烧结过了 拍出的照片和1050差不多  也有异常长大的晶粒 小晶粒也普遍比1050要大些  1050度75分钟下也烧过做过了   基本 ...

有问题
1.DSC不可能在你烧结温度下没有吸热峰，你的DSC做的温度范围是多少？常温到多少摄氏度？
2.1000℃，2h理论上晶粒应该是比1050的小的，因为温度越高，晶粒越大，你的怎么反而温度低了晶粒大，是不是用的同一台炉子烧结的，因为不同炉子的显示温度一样，其实际温度可能会不一样，而且是不是要校准一下你的烧结炉热电偶。
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17楼2014-03-13 20:07:39
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tang5513

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dolphin88323: 金币+2, ★有帮助 2014-03-11 14:16:40
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:05
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:18
你好，我也烧过高温陶瓷，结果跟你的1200度结果类似，晶粒很大，出现台阶状纹理，这个过程跟保温时间和升温梯度有很大关系，1100以上升温很慢，也就是说烧纸时间就会拉长很多，所以你可以尝试1150延长煅烧时间，比较下结果
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2楼2014-03-11 08:43:16
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sudaxzg

金虫 (正式写手)
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:08
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:20
我看你三幅图片，都有很多晶粒异常长大，怀疑你粉体没处理好，出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差，估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大，为什么要选用纳米粉，直接选用微米级的粉体不更好么，这样晶粒大小还均匀一点。（我是做结构陶瓷的，对功能陶瓷方面不是很清楚）
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在科学的道路上没有平坦的大道，只有不畏艰辛，沿着陡峭山峰攀登的人，才有希望到达胜利的顶点！
3楼2014-03-11 14:05:22
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:25
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:23
引用回帖:
3楼: Originally posted by sudaxzg at 2014-03-11 14:05:22
我看你三幅图片，都有很多晶粒异常长大，怀疑你粉体没处理好，出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差，估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大，为什么要选用纳米粉，直 ...

我之前想着纳米粉体  因为粒径小  比表面积大  比表面能高嘛  可能烧出的陶瓷的致密性会更好些   孔隙率会比较低  我也不是希望晶粒长大  只是希望晶粒大小均匀  并且致密性比较好   晶粒晶粒结合比较强  这样子的   粉体需要怎么处理啊？我压片之前已经过筛处理过了 肯定么有硬团聚   我在电镜下也看过我的粉体  感觉还是烧结时间和工艺的问题    您看看接下来  如何烧结会比较好啊  最好说下原因   十分感谢
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
4楼2014-03-11 14:15:55
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