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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM 已有10人参与

大家好,我是做热敏陶瓷的,煅烧过的粉体粒径大约在80nm左右,将其在20mpa下压成直径为10mm厚度1.5mm左右的小片,再300mpa下冷等静压,将小片分别在不同烧结温度和保温时间下烧结成瓷,根据电镜照片,发现烧结工艺还需一定摸索,小弟是初学者,请各位高手,帮忙看看,给点意见,十分感激

初步判断:1200度2h的小片似乎过烧了,1050和1150下2h的小片均匀性很差,而且似乎晶粒没有完全长大,并且都有一定的位错,不知有何影响?
请各位高手帮忙分析看看,下一步烧结程序该如何选择与确定
陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
1050度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-1
1200度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-2
1150度下烧结2H
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
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bbblkk

木虫 (小有名气)

cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:28
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:27
想确定烧结制度,做一下DSC差热分析更有帮助。

你3副图片都存在晶粒异常长大的现象,应该是纳米粉体的烧结工艺性能比较差所致。你从配方着手会更简单一些,可以考虑加一些高熔点第二相氧化物,注意粒度要比母相更小。如果添加的量在1%一下,对样品的电性能影响不大的。

热敏电阻一般用微米粉体就可以了。正常来说,原料初始粒度5um,球磨后1um就可以做出比较理想的产品了。
6楼2014-03-11 18:54:19
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tang5513

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dolphin88323: 金币+2, 有帮助 2014-03-11 14:16:40
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:05
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:18
你好,我也烧过高温陶瓷,结果跟你的1200度结果类似,晶粒很大,出现台阶状纹理,这个过程跟保温时间和升温梯度有很大关系,1100以上升温很慢,也就是说烧纸时间就会拉长很多,所以你可以尝试1150延长煅烧时间,比较下结果
2楼2014-03-11 08:43:16
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sudaxzg

金虫 (正式写手)

861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:08
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:20
我看你三幅图片,都有很多晶粒异常长大,怀疑你粉体没处理好,出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差,估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大,为什么要选用纳米粉,直接选用微米级的粉体不更好么,这样晶粒大小还均匀一点。(我是做结构陶瓷的,对功能陶瓷方面不是很清楚)
在科学的道路上没有平坦的大道,只有不畏艰辛,沿着陡峭山峰攀登的人,才有希望到达胜利的顶点!
3楼2014-03-11 14:05:22
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:25
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:23
引用回帖:
3楼: Originally posted by sudaxzg at 2014-03-11 14:05:22
我看你三幅图片,都有很多晶粒异常长大,怀疑你粉体没处理好,出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差,估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大,为什么要选用纳米粉,直 ...

我之前想着纳米粉体  因为粒径小  比表面积大  比表面能高嘛  可能烧出的陶瓷的致密性会更好些   孔隙率会比较低  我也不是希望晶粒长大  只是希望晶粒大小均匀  并且致密性比较好   晶粒晶粒结合比较强  这样子的   粉体需要怎么处理啊?我压片之前已经过筛处理过了 肯定么有硬团聚   我在电镜下也看过我的粉体  感觉还是烧结时间和工艺的问题    您看看接下来  如何烧结会比较好啊  最好说下原因   十分感谢
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
4楼2014-03-11 14:15:55
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