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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM 已有10人参与

大家好,我是做热敏陶瓷的,煅烧过的粉体粒径大约在80nm左右,将其在20mpa下压成直径为10mm厚度1.5mm左右的小片,再300mpa下冷等静压,将小片分别在不同烧结温度和保温时间下烧结成瓷,根据电镜照片,发现烧结工艺还需一定摸索,小弟是初学者,请各位高手,帮忙看看,给点意见,十分感激

初步判断:1200度2h的小片似乎过烧了,1050和1150下2h的小片均匀性很差,而且似乎晶粒没有完全长大,并且都有一定的位错,不知有何影响?
请各位高手帮忙分析看看,下一步烧结程序该如何选择与确定
陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
1050度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-1
1200度下烧结2H


陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM-2
1150度下烧结2H
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
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jomy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-14 15:11:19
在高温下保温时间太长的话  我怕晶粒长得太大 而使其尖晶石结构发生相变  我们这边组最长的保温时间也就4小时 但是粉体粒径大  我想我这制备出的粉体这么细  应该活性高  烧结温度低才对  搞不懂烧出来  怎么还是这 ...

相变是温度达到一定值是才发生的,保温时间延长不会发生相变。尖晶石结构比较稳定,一般不会发生相变。
从你三张图看,都有异常晶粒长大的现象,1200℃过烧了。大小晶粒不一,也跟你的粉料粒径分布有关,粒径分布宽,D10比较小,也容易出现异常长大的晶粒。
纳米粉料的陶瓷烧结温度是要比普通的低很多,低100~200℃左右。所以需要降低烧结温度,可以试一个在1050℃保温5h的实验,再跟你现在的1050℃保温2h的SEM做个对比。
因为简单,所以努力,谱写生活的记忆。
31楼2014-03-14 19:45:02
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tang5513

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dolphin88323: 金币+2, 有帮助 2014-03-11 14:16:40
861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:05
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:18
你好,我也烧过高温陶瓷,结果跟你的1200度结果类似,晶粒很大,出现台阶状纹理,这个过程跟保温时间和升温梯度有很大关系,1100以上升温很慢,也就是说烧纸时间就会拉长很多,所以你可以尝试1150延长煅烧时间,比较下结果
2楼2014-03-11 08:43:16
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sudaxzg

金虫 (正式写手)

861960469: 回帖置顶 2014-03-12 21:21:08
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:20
我看你三幅图片,都有很多晶粒异常长大,怀疑你粉体没处理好,出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差,估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大,为什么要选用纳米粉,直接选用微米级的粉体不更好么,这样晶粒大小还均匀一点。(我是做结构陶瓷的,对功能陶瓷方面不是很清楚)
在科学的道路上没有平坦的大道,只有不畏艰辛,沿着陡峭山峰攀登的人,才有希望到达胜利的顶点!
3楼2014-03-11 14:05:22
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)

cqbpatriot: 回帖置顶 2014-03-12 21:51:25
cqbpatriot: 取消置顶 2014-03-17 22:59:23
引用回帖:
3楼: Originally posted by sudaxzg at 2014-03-11 14:05:22
我看你三幅图片,都有很多晶粒异常长大,怀疑你粉体没处理好,出现硬团聚~而且1050和1150的图片显示晶粒间的结合程度好像比较差,估计试样强度不是很高~还有我不理解的是你既然希望晶粒长大,为什么要选用纳米粉,直 ...

我之前想着纳米粉体  因为粒径小  比表面积大  比表面能高嘛  可能烧出的陶瓷的致密性会更好些   孔隙率会比较低  我也不是希望晶粒长大  只是希望晶粒大小均匀  并且致密性比较好   晶粒晶粒结合比较强  这样子的   粉体需要怎么处理啊?我压片之前已经过筛处理过了 肯定么有硬团聚   我在电镜下也看过我的粉体  感觉还是烧结时间和工艺的问题    您看看接下来  如何烧结会比较好啊  最好说下原因   十分感谢
海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
4楼2014-03-11 14:15:55
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