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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 陶瓷小片烧结工艺摸索--根据SEM
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tang5513 at 2014-03-12 08:44:19
因为你的1150℃已经出现台阶纹理了！！而1200时晶粒之间明显很多熔融物，应该是烧过了！  煅烧温度可以通过DSC验证下！然后在确定煅烧时间和升温梯度，一步一步来...

做过dsc了  曲线在300度以后基本就成一条直线  么有变化了  所以烧结温度和梯度该如何判断会比较好啊  谢谢
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
11楼2014-03-12 17:16:43
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我合成晶体的，你这个没看出任何有价值的东西
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自信，坚持，善良，真实，简单生活，敢爱敢恨！
12楼2014-03-12 17:19:01
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by aujoniy at 2014-03-12 11:57:27
从图上看随着烧结温度升高，晶粒尺寸变大，说明你的烧结温度偏高，你可以试试1000℃2h，950℃2h，然后1050℃1.5h，1050℃1h，这样你就有两幅图，烧结温度——晶粒，保温时间——晶粒，另外有你做这么多的SEM的时间和 ...

做过dsc了  在300度以后基本就成一条直线没有变化了  所以烧结温度该如何确定啊  另外1000度2h烧结过了 拍出的照片和1050差不多  也有异常长大的晶粒 小晶粒也普遍比1050要大些  1050度75分钟下也烧过做过了   基本都没有成瓷  全是小颗粒  孔隙特别大  所以我个人认为应该延长保温时间吧？
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
13楼2014-03-12 17:33:57
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tang5513

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-12 17:16:43
做过dsc了  曲线在300度以后基本就成一条直线  么有变化了  所以烧结温度和梯度该如何判断会比较好啊  谢谢...

不对吧 ！ 不可能是直线啊、。？   你是不是看错了 ，把TG  和DSC  搞到一块了！
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14楼2014-03-13 12:12:53
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bbblkk

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-12 17:15:14
噢……因为现在好多都在做超细粉体  我就想看看超细粉体对热敏电阻电学性能的影响  但是烧结工艺似乎一直都摸得不是很准  另外DSC也做了  曲线在300度以后基本就成一条直线了  所以基本无法判断其成相温度  因为是 ...

你做的是NTC热敏电阻吧？如果是的话，一般在800～900度左右就可以形成尖晶石相了，你的是纳米分可能温度会更低。烧结制度可以这样调整，在800度保温2H完成固相反应，然后快速升到1200度保温1h完成烧结。
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15楼2014-03-13 18:25:22
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houlucky

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dolphin88323: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-03-13 22:59:47
建议：
1.粉体煅烧后进行分级，简单的可以采用烧杯沉降法，粒度大的肯定先沉降，采用粒度相近的粉体干燥后去压块，这样可以改善晶粒尺寸分布不均的现象。
2.关于烧结工艺大家已经说的很多了，可以采用每100度一个区间，保温相同的时间来看，简单的正交就可以搞定。
3.不知你烧结过程是否会出现液相，姑且认为是固相烧结吧，高温烧结都会出现生长台阶，很正常。
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16楼2014-03-13 19:00:13
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aujoniy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dolphin88323 at 2014-03-12 17:33:57
做过dsc了  在300度以后基本就成一条直线没有变化了  所以烧结温度该如何确定啊  另外1000度2h烧结过了 拍出的照片和1050差不多  也有异常长大的晶粒 小晶粒也普遍比1050要大些  1050度75分钟下也烧过做过了   基本 ...

有问题
1.DSC不可能在你烧结温度下没有吸热峰，你的DSC做的温度范围是多少？常温到多少摄氏度？
2.1000℃，2h理论上晶粒应该是比1050的小的，因为温度越高，晶粒越大，你的怎么反而温度低了晶粒大，是不是用的同一台炉子烧结的，因为不同炉子的显示温度一样，其实际温度可能会不一样，而且是不是要校准一下你的烧结炉热电偶。
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17楼2014-03-13 20:07:39
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Easony at 2014-03-12 17:19:01
我合成晶体的，你这个没看出任何有价值的东西

单从几张电镜照片  怎么就能判断东西是否有价值呢   这算什么应助回帖  说话得讲真凭实据  不要妄言
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
18楼2014-03-13 22:40:36
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tang5513 at 2014-03-13 12:12:53
不对吧 ！ 不可能是直线啊、。？   你是不是看错了 ，把TG  和DSC  搞到一块了！...

么有啊  tg 和DSC两个基本都是一条线   么有任何吸热峰和放热峰   质量也么在损失  所以感觉很奇怪啊
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
19楼2014-03-13 22:41:35
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dolphin88323

铁杆木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by bbblkk at 2014-03-13 18:25:22
你做的是NTC热敏电阻吧？如果是的话，一般在800～900度左右就可以形成尖晶石相了，你的是纳米分可能温度会更低。烧结制度可以这样调整，在800度保温2H完成固相反应，然后快速升到1200度保温1h完成烧结。...

高手啊  你怎么看出是NTC啊   牛人诶   我这个1200度保温一小时 该图是不是都过烧了诶  在这样保温  也有点问题吧   你说在800度保温完成固相反应是什么意思？相变吗？我煅烧过的粉体  600度下已经形成很好的尖晶石相了   不知道为什么  把他们压成小片  再烧结  就成这个样子了 很奇怪诶……
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海纳百川 有容乃大 壁立千仞 无欲则刚
20楼2014-03-13 22:48:11
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