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july858585

新虫 (小有名气)

[交流] 土壤消解求助

最近做土壤消解实验遇到一些问题,迄今为止,用了大概20mL硝酸,6ML HF还有2.5ml
盐酸微波 消解0.4g土壤 最后得到的消解液里还是有黑色的不溶解物质,初步估计这些黑色物质可能是铁的氧化物(如Fe3O4等)。接下来应该怎么办呢?希望有经验的同仁支招,谢谢
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chinaren91

金虫 (小有名气)

你还是过滤后测定吧。有些不溶解的应该属于正常。
8楼2008-02-07 10:15:40
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skarter007

木虫 (正式写手)

新兵入连

个人觉得不是四氧化三铁, 我觉得是不是楼上的土壤硅元素和有机物没有除掉,络合在一起了,微波消煮如果时间不够的话可能会出现这种状况,建议增加消煮时间和氢氟酸用量,四氧化三铁遇酸就溶,应该不是这个问题.
Time through the rain has set me free, Sands of time will keep in your memory.
2楼2008-02-05 14:18:09
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liurq

金虫 (初入文坛)

可以试试高氯酸,我消解煤样一般要用高氯酸!你可以测定一下灰含量,如果硅铝含量高,就加大HF酸用量
3楼2008-02-05 18:35:58
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july858585

新虫 (小有名气)

谢谢,但是我在消解前已经用双氧水处理过样品了阿

引用回帖:
Originally posted by skarter007 at 2008-2-5 14:18:
个人觉得不是四氧化三铁, 我觉得是不是楼上的土壤硅元素和有机物没有除掉,络合在一起了,微波消煮如果时间不够的话可能会出现这种状况,建议增加消煮时间和氢氟酸用量,四氧化三铁遇酸就溶,应该不是这个问题.

你好 我消解的样品实际上是 BCR分级提取最后的残余态,所以样品消解前已经用双氧水和醋酸铵处理提取其有机结合态了,所以我认为有机物应该很少了。今天加多了一些盐酸,结果还是不理想。黑色的物质一点都没有减少啊,反而像是增多了一些。唉,
4楼2008-02-05 19:37:42
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