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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 土壤消解求助
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july858585

新虫 (小有名气)

[交流] 土壤消解求助

最近做土壤消解实验遇到一些问题，迄今为止，用了大概20mL硝酸，6ML HF还有2.5ml
盐酸微波 消解0.4g土壤 最后得到的消解液里还是有黑色的不溶解物质，初步估计这些黑色物质可能是铁的氧化物（如Fe3O4等）。接下来应该怎么办呢？希望有经验的同仁支招，谢谢
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1楼2008-02-05 02:31:21
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skarter007

木虫 (正式写手)

新兵入连
个人觉得不是四氧化三铁, 我觉得是不是楼上的土壤硅元素和有机物没有除掉,络合在一起了,微波消煮如果时间不够的话可能会出现这种状况,建议增加消煮时间和氢氟酸用量,四氧化三铁遇酸就溶,应该不是这个问题.
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Time through the rain has set me free, Sands of time will keep in your memory.
2楼2008-02-05 14:18:09
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liurq

金虫 (初入文坛)
可以试试高氯酸，我消解煤样一般要用高氯酸！你可以测定一下灰含量，如果硅铝含量高，就加大HF酸用量
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3楼2008-02-05 18:35:58
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july858585

新虫 (小有名气)

谢谢，但是我在消解前已经用双氧水处理过样品了阿

引用回帖:
Originally posted by skarter007 at 2008-2-5 14:18:
个人觉得不是四氧化三铁, 我觉得是不是楼上的土壤硅元素和有机物没有除掉,络合在一起了,微波消煮如果时间不够的话可能会出现这种状况,建议增加消煮时间和氢氟酸用量,四氧化三铁遇酸就溶,应该不是这个问题.

你好 我消解的样品实际上是 BCR分级提取最后的残余态，所以样品消解前已经用双氧水和醋酸铵处理提取其有机结合态了，所以我认为有机物应该很少了。今天加多了一些盐酸，结果还是不理想。黑色的物质一点都没有减少啊，反而像是增多了一些。唉，
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4楼2008-02-05 19:37:42
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july858585

新虫 (小有名气)

高氯酸不敢用啊

引用回帖:
Originally posted by liurq at 2008-2-5 18:35:
可以试试高氯酸，我消解煤样一般要用高氯酸！你可以测定一下灰含量，如果硅铝含量高，就加大HF酸用量

谢谢你介绍的经验啊，但是因为我用的是微波消解，而且实验室也没有电热板，没有开放体系消解的条件。 而加高氯酸用在微波消解里面比较危险的说，所以老师不让加高氯酸的阿
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5楼2008-02-05 19:40:17
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tongtong82

铜虫 (小有名气)
我觉得再多加一点HF酸是不是会好一点
我们平时是在电热板上加热,通常是如果消解后黑色物质比较多的话就再加氢氟酸再继续消解,重复这个步骤,直到黑色物质比较少为止.
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6楼2008-02-06 10:48:46
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skarter007

木虫 (正式写手)

新兵入连
引用回帖:
Originally posted by tongtong82 at 2008-2-6 10:48:
我觉得再多加一点HF酸是不是会好一点
我们平时是在电热板上加热,通常是如果消解后黑色物质比较多的话就再加氢氟酸再继续消解,重复这个步骤,直到黑色物质比较少为止.

同意楼上的说法，建议楼主多加些氢氟酸吧，如果土样中硅质较多的话，十多。亳升的氢氟酸畀填加量都不足为奇
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7楼2008-02-06 20:44:13
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chinaren91

金虫 (小有名气)
你还是过滤后测定吧。有些不溶解的应该属于正常。
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8楼2008-02-07 10:15:40
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guangcaizhang

木虫 (小有名气)
黑色就说明没有消解完全，需要继续消解，到灰白色
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9楼2008-02-13 20:38:34
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夜澜风细

木虫 (小有名气)
我以前也做过，出现这种现象，后来查资料，好像是生成了氟的络合物，好像再多加氢氟酸不太合适吧，后来我是怎么解决的，记不太清楚了。
仅供参考！
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10楼2008-02-15 10:04:26
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