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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【有奖活动】~高效液相色谱仪应用有奖活动，仪器应用交流【金币放送，参与有奖】~
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炜少

木虫 (正式写手)

[交流] 【有奖活动】~高效液相色谱仪应用有奖活动，仪器应用交流【金币放送，参与有奖】~

祝各位虫友：身体健康，完事如意。
各位虫友，在我们对食品、药品、环境等做分析时，我们经常要采用一种精度较高的仪器——高效液相色谱仪来进行精密的分析，在我们使用高效液相色谱仪时，是否遇到过保留时间有差异、分离度不够、出现鬼峰或者仪器上压力不稳定、流动相的选择等问题呢？有时几天都解决不了，有时经过努力分析探索终于解决了问题，实验可以继续进行了。
   参与到我这里来吧！在这里，您可以畅所欲言，将你所遇到的问题或者一些心得与大家一起分享，对一些主要问题进行总结与归纳，争取能够“集思广益”，为您解决问题，解除困惑，让我们对高效液相色谱仪应用时减少问题的发生，减少工作时间与工作量，让您能够轻轻松松做液相。
   参与到这里来吧，本人新虫，提供不了太多的金币赏金，发帖旨在让大家有个交流的平台，让困惑的您能在这里找到满意的解决方案，让参与进来的您能得到提高，让大家共同进步。
奖励规则：
1、回帖参与，即有机会获得1~3BB奖励；
2、提出困扰您的问题，参与讨论，奖励2~5BB；
3、回答困扰虫子们的问题，参与讨论，奖励3~6BB；
4、分享成功经验，交流自己对液相使用中的问题及解决方案。奖励4~8BB。
**********************************************
　　友情提示：专业讨论贴，请勿灌水哦~


[ Last edited by 炜少 on 2014-3-3 at 15:28 ]
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1楼 2014-03-03 11:31:28
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
炜少: 金币+1, 能及时发现并改正错误，给予支持。 2014-03-07 10:43:01
引用回帖:
44楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-05 16:20:33
请问你的流动相多久没换了？...

额，瓶子里是10%甲醇，天天过滤的，而且当天两个人各重新配置了一份。就是这个10%甲醇压力高。。。换别的泵也是如此。在别的仪器上压力<5bar，我们这台仪器诡异的是 甲醇 乙腈 压力<1bar，水，10%甲醇压力都在15bar左右，最后我们又更换了一次滤芯（白头），这样才好的。好郁闷啊！前面的结论错了。。。
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47楼2014-03-06 09:49:11
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北京秦方

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
液相色谱工作原理其实也不复杂，出现问题，首先要找到目标，然后在分析目标。
我大概提及几点。
1.压力为0。
     那关注的只有泵，无阻尼出液正常，有柱子不正常，那就是单向阀的问题。一般走甲醇乙腈这类的没这个现象，走含缓冲盐的甲醇-水很容易有这个现象。
分析：为什么单向阀效率会降低？
    流动相过滤不充分，2次水置放时间较长，缓冲盐析出等等。
解决方法：清洗单向阀，有两种方式，一种是拆下来放甲醇-异丙醇等溶剂里-超声；一种是把流动相换成甲醇等，大流速运行（拿掉柱子）。

2.出峰不正常。
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4楼2014-03-03 15:01:50
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北京秦方

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
炜少: 金币+5, 很高兴虫友能分享自己的心得，希望您以后能多多参与，为虫友解决问题。 2014-03-03 15:42:20
继续楼上

2.出峰不正常。
那关注的只有检测器，色谱柱，样品，就不考虑泵了。
这个出峰问题实际很复杂，但是解决的方法也简单。
分析：为什么昨天正常，今天不正常？
    液相色谱有很大的不确定性，所以一般做分析，严谨的过程中还需要方法。我们分析一般会当天做完或者连续的做完，如用外标法测试一个样品，不会把上周的标样数据和今天的联系起来。
解决方法：排除法。
  一般实验室最少也会有两根以上的色谱柱，最简单的是换柱子和样品，如果还一样，那就检测器本身的问题了。排除仪器的老化，实验室温度的影响，除了关注波长，关注的是氘灯的问题。
   首先看波长，无论是进口还是国产检测器，多波长的，都是通过机械方式改变光栅的方向来改变波长的，时间长了，这个波长会有不准，所以的检测器都有波长校准的功能，不妨校准一下。
    再看灯能量，看静态基线，看噪声和漂移。如果很差，那就是灯的问题。

3.梯度洗脱不理想
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5楼2014-03-03 15:12:10
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北京秦方

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-03-04 12:41:19
继续楼上
3.梯度洗脱不理想
二元高压梯度，为什么会用到梯度，简单的答案就是为了更好的分析。
分析：为什么峰分离效果不如之前的好。
  两台泵按照一定的比例运行，如果有一台有故障，那么反映出来的不是压力为0，因为系统中压力处处相同，有一台泵正常就有压力。所以除了泵就是混合器的问题。
解决方案：排除测试，单独测试泵分别都正常，流动相、梯度表正常，色谱柱、样品正常、那就是混合器了。
   虽然混合器只是单单把两种液体混为一种，但是作用很大。如果有动态混合器的，可以试一试，开与不开的效果。混合器里大多有过滤的筛板和石英棉，这些是需要定期更换的。

4.出峰重现性不好。
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6楼2014-03-03 15:23:05
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zhengce20072楼
2014-03-03 11:34   回复  
zhengce20073楼
2014-03-03 11:35   回复  
送红花一朵
炜少8楼
2014-03-03 15:32   回复  
[ Last edited by 炜少 on 2014-3-5 at 16:37 ]
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