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炜少

木虫 (正式写手)

应助: 211 (大学生)
金币: 1803.3
帖子: 610
在线: 75.1小时
虫号: 3003801

[交流] 【有奖活动】~高效液相色谱仪应用有奖活动，仪器应用交流【金币放送，参与有奖】~

祝各位虫友：身体健康，完事如意。

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**********************************************
　　友情提示：专业讨论贴，请勿灌水哦~

[ Last edited by 炜少 on 2014-3-3 at 15:28 ]

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1楼2014-03-03 11:31:28

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北京秦方

新虫 (初入文坛)

应助: 10 (幼儿园)
金币: 22.8
帖子: 17
在线: 2.5小时
虫号: 2993005

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+5, 谢谢交流，欢迎常来分析版，期待您更多的分享 2014-03-04 12:41:19

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3.梯度洗脱不理想
二元高压梯度，为什么会用到梯度，简单的答案就是为了更好的分析。
分析：为什么峰分离效果不如之前的好。
两台泵按照一定的比例运行，如果有一台有故障，那么反映出来的不是压力为0，因为系统中压力处处相同，有一台泵正常就有压力。所以除了泵就是混合器的问题。
解决方案：排除测试，单独测试泵分别都正常，流动相、梯度表正常，色谱柱、样品正常、那就是混合器了。
虽然混合器只是单单把两种液体混为一种，但是作用很大。如果有动态混合器的，可以试一试，开与不开的效果。混合器里大多有过滤的筛板和石英棉，这些是需要定期更换的。

4.出峰重现性不好。

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6楼2014-03-03 15:23:05

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北京秦方

新虫 (初入文坛)

应助: 10 (幼儿园)
金币: 22.8
帖子: 17
在线: 2.5小时
虫号: 2993005

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

液相色谱工作原理其实也不复杂，出现问题，首先要找到目标，然后在分析目标。
我大概提及几点。
1.压力为0。
那关注的只有泵，无阻尼出液正常，有柱子不正常，那就是单向阀的问题。一般走甲醇乙腈这类的没这个现象，走含缓冲盐的甲醇-水很容易有这个现象。
分析：为什么单向阀效率会降低？
流动相过滤不充分，2次水置放时间较长，缓冲盐析出等等。
解决方法：清洗单向阀，有两种方式，一种是拆下来放甲醇-异丙醇等溶剂里-超声；一种是把流动相换成甲醇等，大流速运行（拿掉柱子）。

2.出峰不正常。

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4楼2014-03-03 15:01:50

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北京秦方

新虫 (初入文坛)

应助: 10 (幼儿园)
金币: 22.8
帖子: 17
在线: 2.5小时
虫号: 2993005

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
炜少: 金币+5, 很高兴虫友能分享自己的心得，希望您以后能多多参与，为虫友解决问题。 2014-03-03 15:42:20

继续楼上

2.出峰不正常。
那关注的只有检测器，色谱柱，样品，就不考虑泵了。
这个出峰问题实际很复杂，但是解决的方法也简单。
分析：为什么昨天正常，今天不正常？
液相色谱有很大的不确定性，所以一般做分析，严谨的过程中还需要方法。我们分析一般会当天做完或者连续的做完，如用外标法测试一个样品，不会把上周的标样数据和今天的联系起来。
解决方法：排除法。
一般实验室最少也会有两根以上的色谱柱，最简单的是换柱子和样品，如果还一样，那就检测器本身的问题了。排除仪器的老化，实验室温度的影响，除了关注波长，关注的是氘灯的问题。
首先看波长，无论是进口还是国产检测器，多波长的，都是通过机械方式改变光栅的方向来改变波长的，时间长了，这个波长会有不准，所以的检测器都有波长校准的功能，不妨校准一下。
再看灯能量，看静态基线，看噪声和漂移。如果很差，那就是灯的问题。

3.梯度洗脱不理想

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5楼2014-03-03 15:12:10

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