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铁虫 (小有名气)

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[求助] 含量均匀度可以这样做吗？已有2人参与

最近在用usp35 做灰黄霉素片的检查。
规格：500mg 约0.6537g/片

溶出度：40mg/ml十二烷基磺酸钠溶液1000mL溶出，时间90min，溶出后用甲醇：水（4:1）稀释成浓度10ug/ml
紫外光度计测定。波长291

含量测定：称取适量粉末，用甲醇溶解，定容，稀释成约含主药125ug/mL ,液相测定。

含量均匀度：药典规定是取片剂，甲醇溶解1000mL，稀释成约125ug/mL，紫外光度计含测。波长292 标点用甲醇配

结果：发现溶出度结果接近100%，且溶出的六个数据还是比较均匀。
含量测定时取样0.01200g甲醇超声定容100ml，直接液相测定，测定结果也和溶出度比较接近，有时低于溶出度，但不会相差太远。

然后含量测定由于成本和实际条件，不允许定容至1000mL，我是这样做的：取一片甲醇溶解，定容至100mL，取1mL溶液定容至50mL，再取1mL定容至10mL，测定。测定结果是十个平行数据差异很大，而且只有75%-80%含量。不合格

对此：我估计是灰黄霉素或者其中的辅料，对于甲醇的溶解性不好，我第一步定容至100mL时提取不充分，要是真是药本身不合格，那含量和溶出度结果不应该这么好。

所以现在想请教好友帮忙想想办法怎样来测其含量均匀度好点，按照药典定容到1L是不现实的，这样做个含量均匀度要两箱甲醇。（曾经试过用溶出度溶液溶解定容到100mL，稀释，但是结果还是一样不好）
也请好友指点一下我如下想法：1、精密称定一片片剂，研磨碎，取其中的0.01200g定容至100mL，按照含量方法测定，最后折算成一片含量，依次平行测定十片。这样来计算其含量均匀度行不行？

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1楼 2014-03-02 01:38:35

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wangyc3

至尊木虫 (著名写手)

新药研发

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-03 09:41:13

首先说含量均匀度的实验是不可能通过折算的，不然那还叫含量均匀度么···除非造假，就无所谓怎么做了···
含量均匀度需要完整的片剂进行实验，你的这种方式差异大，应该是提取方式问题，三种可能，
一是片剂本身是在1000ml介质中溶出，含量方法也是在1000ml甲醇中进行，你考虑到成本问题，先用100ml容量瓶配置母液，但溶液减少了十倍，片剂本身还是那么多，整个母液浓度过大，可能存在超声或者振摇药物溶解不彻底，药物提取不完全。解决办法：超声时间及振摇次数延长，或片剂研磨后再用溶剂将参与冲入量瓶，保证完全。
二是由于不溶性辅料浓度过大（在100ml中），过滤困难，部分药物被阻碍或吸附，滤过的药物浓度降低。解决方法：建议适当增大起始容量体积，比如换为200ml量瓶。
三是稀释次数偏多，误差传递（有一种情况个人亲眼见过，分析人员不过滤，直接稀释···最后一次才过滤，移液管是用于液体移取，如果中间存在固体，准确度已没有意义）。解决办法：建议一次移取为所需浓度，最终浓度需与含量方法一致，即125ug/ml，比如一片为500mgAPI，放入200ml量瓶定容为2.5mg/ml，过滤后稀释20倍为125ug/ml（注意，其中的滤膜要选择没有对API滤膜吸附的种类，需要验证）
祝好运！