| 查看: 4525 | 回复: 27 | ||
[求助]
CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急 已有5人参与
|
||
|
各位虫友，我们最近利用CTAB+TOES+氨水+APTES合成氨基修饰的介孔二氧化硅颗粒。但是合成的颗粒在TEM下，大部分好像是实心的，见下图。 我用的方法如下： （1）(CTAB, 1.00 g) was first dissolved in 50ml of pure water by heating. （2）After cooling to room temperature, aqueous ammonia (13ml) and ethanol (75 ml) were added. （3）The mixture was stirred for 15 min and TEOS (1.94 ml) added rapidly while stirring was continued. （4）TEOS (30 ml) and APTES (30 ml) were introduced 30 min later. The mixture was allowed to stir for 2h to give rise to white precipitates. （5）The solid product was filtered, washed with deionized water and methanol, and dried in air. （6）To remove the surfactant template (CTAB), the white powder was refluxed for 16h in a solution of 1.00ml of HCl (37%) and 80.00ml of methanol followed by extensively washing with deionized water and methanol. 从TEM上看，大部分都是实心颗粒，只有少一部分是介孔颗粒。如何从实验上进行调整呢？ 另外，我们还从公司买了一部分没有修饰氨基的介孔二氧化硅颗粒，如何进行氨基修饰呢？是否有较为成熟的实验方法？谢谢大家！由于之前从来没有做过化学合成的实验，所以希望大家在实验细节上给一些建议，甚至包括回流的条件。非常感谢！！！  sample-1414.jpg  sample-1405.jpg  sample-1410.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有80人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 怎样除去Silica中的表面活性剂CTAB？
已经有13人回复
- 大家都来说说介孔二氧化硅在药物载体是如何实现药物在靶部位的释放的
已经有21人回复
- 用CTAB模板合成介孔SiO2 粒径控制
已经有14人回复
- 在做介孔二氧化硅核壳材料时用的CTAB都用什么方法除去的
已经有4人回复
- 合成介孔二氧化硅的过程中出现絮状沉淀
已经有16人回复
- 求高人指教去除介孔二氧化硅表面CTAB模板剂的方法
已经有6人回复
- CTAB法与改良的CTAB法？
已经有4人回复
- 正硅酸乙酯合成纳米级二氧化硅最简单的方法
已经有6人回复
- 以SiO2为模板, 如何去除SiO2
已经有6人回复
- 关于CTAB胶束的形态学表征
已经有12人回复
- 分子筛与二氧化硅的区别
已经有7人回复
- 乙醇 氨水 水
已经有10人回复
- 金纳米棒CTAB牌号
已经有26人回复
- 二氧化硅做模板剂怎么除去
已经有16人回复
- 介孔二氧化硅的分散问题
已经有39人回复
- 无模板剂法合成的纳米zsm-5用在MTO上
已经有19人回复
- 介孔二氧化硅制备中怪异的晶体条纹的TEM图，大家帮忙判断下可能是啥东西？
已经有7人回复
- 有没有人知道CTAB为什么要避光？CTAB溶液也需要避光吗？
已经有23人回复
- CTAB的去除问题
已经有38人回复
- 【讨论】阅读两篇文献的思考——磁性介孔二氧化硅负载金纳米粒子催化硝基苯酚还原为氨
已经有12人回复
zihua886
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 165 (高中生)
- 金币: 6451.3
- 散金: 25
- 红花: 29
- 帖子: 860
- 在线: 481.3小时
- 虫号: 1198268
- 注册: 2011-01-31
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
6楼2014-03-01 16:06:42
gaoxin7620
木虫 (著名写手)
跳虫
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 2903.1
- 散金: 2206
- 红花: 2
- 帖子: 1018
- 在线: 263.5小时
- 虫号: 790612
- 注册: 2009-06-09
- 性别: GG
- 专业: 环境分析化学
2楼2014-02-28 17:48:04
5楼2014-03-01 15:54:31
susanf
金虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1545.4
- 红花: 10
- 帖子: 151
- 在线: 27.3小时
- 虫号: 2487497
- 注册: 2013-05-29
- 性别: MM
- 专业: 胶体与界面化学
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
7楼2014-03-02 01:45:57
susanf
金虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1545.4
- 红花: 10
- 帖子: 151
- 在线: 27.3小时
- 虫号: 2487497
- 注册: 2013-05-29
- 性别: MM
- 专业: 胶体与界面化学
8楼2014-03-02 02:23:55
smilezhouwan
木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1078.7
- 红花: 4
- 帖子: 414
- 在线: 108.6小时
- 虫号: 910901
- 注册: 2009-11-23
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
16楼2014-03-14 20:04:17
4楼2014-02-28 17:53:15
447999889
木虫 (正式写手)
锂电池新能源行业牛马
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 2222.2
- 散金: 163
- 红花: 4
- 帖子: 377
- 在线: 106.8小时
- 虫号: 721851
- 注册: 2009-03-13
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
27楼2014-09-07 20:04:46
3楼2014-02-28 17:49:15
9楼2014-03-02 19:00:55
10楼2014-03-02 19:02:39