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[交流]
关于CTAB胶束的形态学表征 已有7人参与
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| 我是做分析化学的，刚完成了一个基于有机染料的荧光探针体系。研究发现，在CTAB中有很强的增敏效果。我们是在1 mM的CTAB溶液中进行检测的，因为超过了文献中报道的水溶液中的临界胶束浓度，所以在论文中提到增敏是由于胶束的作用。结果，审稿人要求我们用TEM或DLS表征胶束的形态学证据。我不是搞胶化的，对材料化学也不熟悉，仅仅听说TEM的测定在制样上，是将溶液滴在铜网上，要干燥，很容易破坏胶束的结构。而DLS对于CTAB胶束来说，测定结果常常受灰尘的干扰很大，很难测定。不知道各位前辈们有什么好建议吗？这个实验如何做呢，要注意什么呢？多谢啦。 |
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折腾了快一个月，获得了如下的收获，请高手帮看看，接下来的工作应该如何处理呢？ 首先，关于CTAB胶束的形态，据说有两种，一种是小的球形胶束，一种是棒状胶束。在超过第一临界胶束浓度下，一般报道的第一临界胶束浓度略低于1 mM（纯水），先得到球状的胶束。一般聚集数在70-120之间，平均95的样子，尺寸大约3 nm。到了第二临界胶束浓度，一般报道在100 mM（纯水），变成棒状，聚集数极大增加，可达数百，尺寸达到几十个nm。 我们按照审稿人的要求，参考了一些文献的做法，先做图形化表征。用的AFM，旋涂在云母片上，发现可以得到尺寸200 nm的球形胶团。我可以找出类似用这种方法做的AFM表征文献，也是得到200 nm的球形胶团。甚至清华大学也报道过用染色电镜法看到了这么大的胶团，而且他们都有DLS证据。可是这和我们前面的认识好像不是很吻合，似乎CTAB胶团长不到这么大。 为了验证，我们也试了DLS，根本没有信号。通过和做胶化的同学讨论，认为，我们的浓度是1 mM，刚超过临界胶束浓度，溶液中胶团的浓度很低，加上3 nm这样小的粒径，DLS信号非常微弱，所以测不出来。我们按照他们的建议，加到20 mM，终于看到了3 nm的DLS信号。根据他们的经验，在纯水里，100 mM以上的CTAB可以得到棒状胶团，但是尺寸也只有几十个nm，达不到200 nm。所以，我们看到的AFM，包括文献报的，都有可能是重组的结果。 现在的问题是，我们的体系和纯水体系到底有多大的差别呢？染料可能参与胶团的形成，但是染料的浓度只有uM级，和CTAB比很低，影响是不是可以忽略不计？再有，就是缓冲液的问题。我们的测试体系加了PB缓冲，是10 mM的，不知道会不会影响胶团的生成，不知道影响有多大。我很想知道，在我们这样的体系下，理论上用DLS是否可以看到信号？什么样的信号？我们的测试体系是，CTAB水溶液，CTAB 1mM，染料10 uM，PB缓冲10 mM。 另外，感觉审稿人这样的提问，好像有些难为我们。因为即使专业研究胶体化学的同学，也不太用TEM去看形貌，因为需要用到冷冻刻蚀技术，不是一般研究机构可以有的。不知道该怎么回答这个审稿人啊。 |
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wangxinyusd
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