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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急
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zcyjdd

铜虫 (初入文坛)

[求助] CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急 已有5人参与

各位虫友，我们最近利用CTAB+TOES+氨水+APTES合成氨基修饰的介孔二氧化硅颗粒。但是合成的颗粒在TEM下，大部分好像是实心的，见下图。
我用的方法如下：
（1）(CTAB, 1.00 g) was first dissolved in 50ml of pure water by heating.
（2）After cooling to room temperature, aqueous ammonia (13ml) and ethanol (75 ml) were added.
（3）The mixture was stirred for 15 min and TEOS (1.94 ml) added rapidly while stirring was continued.
（4）TEOS (30 ml) and APTES (30 ml) were introduced 30 min later. The mixture was allowed to stir for 2h to give rise to white precipitates.
（5）The solid product was filtered, washed with deionized water and methanol, and dried in air.
（6）To remove the surfactant template (CTAB), the white powder was refluxed for 16h in a solution of 1.00ml of HCl (37%) and 80.00ml of methanol followed by extensively washing with deionized water and methanol.
        
        从TEM上看，大部分都是实心颗粒，只有少一部分是介孔颗粒。如何从实验上进行调整呢？
        另外，我们还从公司买了一部分没有修饰氨基的介孔二氧化硅颗粒，如何进行氨基修饰呢？是否有较为成熟的实验方法？谢谢大家！由于之前从来没有做过化学合成的实验，所以希望大家在实验细节上给一些建议，甚至包括回流的条件。非常感谢！！！
CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急
sample-1414.jpg


CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急-1
sample-1405.jpg


CTAB法合成介孔二氧化硅碰到的问题，急-2
sample-1410.jpg
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1楼 2014-02-28 16:54:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
你这个是什么时候的文献？看看引用次数如何。氨基修饰在水溶液里弄？确实，是有些文章这样做的。不过结果你也看到了，聚的不是一般的恶心。你把这几步分开，先合成SiO2，然后洗掉CTAB，最后再纯乙醇溶液里修饰氨基，然后再用乙醇多洗几次。还有，你这照片的倍数不足以看清楚介孔。很明显，电镜的加速电压低了，是60kV还是80kV的啊？ 要看清楚介孔的话至少要120的，或者更高的，那个拍出来的图片分辨率和对比度比这个不知道好多少倍！
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工作原因，暂离数月。
6楼2014-03-01 16:06:42
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gaoxin7620

木虫 (著名写手)

跳虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEOS (30 ml) and APTES (30 ml) were introduced 30 min later，这个量也太吓人了吧，第三步不是已经加过TEOS了吗，第四步到底是什么意思
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Behappy！
2楼2014-02-28 17:48:04
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河水流云

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2014-02-28 17:48:04
TEOS (30 ml) and APTES (30 ml) were introduced 30 min later，这个量也太吓人了吧，第三步不是已经加过TEOS了吗，第四步到底是什么意思

人家APTES为乙醇用，这做一次得废多少原料
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5楼2014-03-01 15:54:31
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susanf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5969648&fpage=1
可以先合成，后嫁接
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7楼2014-03-02 01:45:57
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susanf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

嫁接可以参考如下两篇文献：
http://pubs.rsc.org/en/content/articlepdf/2009/CP/B819872C;
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/chem.201102026/full or http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/chem.201102026/pdf
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8楼2014-03-02 02:23:55
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smilezhouwan

木虫 (正式写手)
内容已删除
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16楼2014-03-14 20:04:17
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zcyjdd

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2014-02-28 17:48:04
TEOS (30 ml) and APTES (30 ml) were introduced 30 min later，这个量也太吓人了吧，第三步不是已经加过TEOS了吗，第四步到底是什么意思

更正一下，TEOS (30 微升) and APTES (微升) were introduced 30 min later
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4楼2014-02-28 17:53:15
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447999889

木虫 (正式写手)

锂电池新能源行业牛马

【答案】应助回帖

CTAB如果想彻底去除最好用煅烧的方法，
在550℃煅烧6个小时，升温速率是2℃/min
赞一下(1人) 回复此楼
帮助能够帮组的人(新能源）
27楼2014-09-07 20:04:46
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普通回帖

zcyjdd

铜虫 (初入文坛)
更正一下，TEOS (30 微升) and APTES (微升) were introduced 30 min later
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3楼2014-02-28 17:49:15
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zcyjdd

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-03-01 15:54:31
人家APTES为乙醇用，这做一次得废多少原料...

谢谢答复，但是APTES只用了30微升，没有浪费很多吧？
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9楼2014-03-02 19:00:55
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zcyjdd

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zihua886 at 2014-03-01 16:06:42
你这个是什么时候的文献？看看引用次数如何。氨基修饰在水溶液里弄？确实，是有些文章这样做的。不过结果你也看到了，聚的不是一般的恶心。你把这几步分开，先合成SiO2，然后洗掉CTAB，最后再纯乙醇溶液里修饰氨基， ...

谢谢答复。如果分开修饰，后面纯乙醇修饰氨基的反应条件是什么？望不吝赐教！
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10楼2014-03-02 19:02:39
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