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wordily

木虫 (小有名气)


[交流] 沼泽沉积物ICP-AES测定的一些问题

样品做了烧失量,烧失量多数在20%,少数到60%。
之前联系过实验室的老师,老师说做这个测试,溶样后配溶液要将每个元素配到10PPM以下,就是说如果0.1g样品,假设Al的含量最高,为10%(Si不管的),那么至少要将0.1g样品配个1000ml的溶液吗?
我看到的其他文章这个0.1g样做实验都是弄15ml-100ml的,如果配到1000ml不会影响其他元素的?想做的Al,Fe,Na,Mg,K,Ca,Sr,Ni。Ba,Mn,Cr,Co。ICP-AES不是有较宽的线性动态范围吗?我担心的是0.1g配成1000ml,会影响其他元素,不知道会不会低于检出限了。
希望大家能帮我解答这个问题。
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Earys

木虫 (著名写手)



wordily(金币+1): 谢谢参与
一般都是0.1g左右样品消解后再适当稀释,通常做不同稀释梯度(10倍和100倍)进行预测定,如果直接配成1000ml数据就有可能失真了,而且极有可能部分痕量金属就没信号了。
18楼2014-02-23 17:24:21
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wordily

木虫 (小有名气)


引用回帖:
18楼: Originally posted by Earys at 2014-02-23 17:24:21
一般都是0.1g左右样品消解后再适当稀释,通常做不同稀释梯度(10倍和100倍)进行预测定,如果直接配成1000ml数据就有可能失真了,而且极有可能部分痕量金属就没信号了。

那个做这个测定要不要先灼烧去掉有机质?还是直接消解得了?做这些元素是用来反映气候变化的。
20楼2014-02-23 18:57:45
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Earys

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by wordily at 2014-02-23 18:57:45
那个做这个测定要不要先灼烧去掉有机质?还是直接消解得了?做这些元素是用来反映气候变化的。...

灼烧只会影响部分金属的形态,对总量测定没有影响,所以和是否除有机质应该没有关系。

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21楼2014-02-24 08:19:19
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wordily

木虫 (小有名气)


送红花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by Earys at 2014-02-24 08:19:19
灼烧只会影响部分金属的形态,对总量测定没有影响,所以和是否除有机质应该没有关系。...

因为沉积物做过烧失量,在10%-20%居多,一部分在40-60%。有机质含量比较不一样。当然如果用元素比值指示的话,是否灼烧不会有影响。但是我想会不会用550度灼烧完有机质之后消解后,用等量灰样消解比较好。有机质去除后消解应该也会比较容易??
22楼2014-02-27 11:39:28
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2014-02-23 14:57   回复  
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laom20135楼
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chqt15楼
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