24小时热门版块排行榜    

查看: 1537  |  回复: 6

xkx082

新虫 (初入文坛)

[求助] 用ICP-AES法测土壤总磷,部分结果比分光光度法还低是什么原因?

我们之前一直用传统的磷钼蓝比色法测土壤总磷,标准土的测试结果可以和标准物质证书上的值吻合,但是如果直接吸取分光光度法的消解定容母液在ICP-AES上测,就发现有些结果偏高,有些结果偏低。
实验消解方法是0.5g土壤样品加入7mL硝酸和1mL高氯酸,微波消解30min,定容到100mL。对此母液直接用ICP测定和按照国标用分光光度计测定的结果作比较。
结果偏高可以认为是铜元素干扰,但ICP测得结果比分光光度法更低,却难以解释。
求助高手,谢谢!
回复此楼
谋事在人成事在天
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蒋正辉

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:17:23
偏低的话是因为铜元素峰的干扰,建议查看测得的磷元素的峰,峰右边的背景保留扣除的量,峰左边的的背景少扣除一点。我也是icp新手,因此建议找厂家工程师详细咨询。
蔡司扫描电镜,能谱仪,直读光谱,碳硫分析,ICP电感耦合等离子光谱,ONH分析仪
2楼2013-01-21 08:35:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:17:30
你的分析结果偏低,感觉主要是样品在微波消解时损失,你可以考察一下微波消解过程磷的损失。元素干扰可以选择不同波长来消除。
我以前做过一点ICP,后来用XRF检测。
3楼2013-01-21 10:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chuanzhi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xbqewpq: 金币+1, 鼓励新虫发帖,欢迎常来、 2013-02-01 17:17:48
做个加标试试看过程中有没有损失,另外UV和ICP测试都有硅的干扰,务必想办法排除掉.
4楼2013-01-31 11:09:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

用ICP来测磷本来就不是什么好的选择,有差也不奇怪!
I love English , that's why I'm here ...
5楼2013-01-31 17:26:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

第一,ICP测磷的灵敏度不比比色法高,速度稍微快一点,但优势不明显
第二,ICP测定中,谱线干扰是最主要的误差来源之一,而且干扰线很多,除了文献上经常提到的以外,还会有很多,测定是需要仔细核对
第三,对于含量较高的试样,适当稀释可以显著减小基体干扰,经常出现高浓度时测不准,稀释十倍就比较准了
另外测磷时选的谱线有些在远紫外区,因此除氧时间一定要足够,否则影响会很大
6楼2013-02-01 21:33:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南十字星79

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

测磷是铜的干扰主要在谱线213附近,磷还有另外一条谱线在好像在182附近,和硫接近,如果213有干扰就用另外一条,我做的一直还可以。
7楼2013-09-27 18:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xkx082 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 266求调剂 +4 阳阳哇塞 2026-03-14 8/400 2026-03-18 12:43 by Linda Hu
[考研] 344求调剂 +5 knight344 2026-03-16 5/250 2026-03-18 12:39 by 学员HHvs9Y
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 0703化学调剂 +6 妮妮ninicgb 2026-03-15 9/450 2026-03-16 16:40 by houyaoxu
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy! 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
请填处理意见