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xkx082

新虫 (初入文坛)

[求助] 用ICP-AES法测土壤总磷,部分结果比分光光度法还低是什么原因?

我们之前一直用传统的磷钼蓝比色法测土壤总磷,标准土的测试结果可以和标准物质证书上的值吻合,但是如果直接吸取分光光度法的消解定容母液在ICP-AES上测,就发现有些结果偏高,有些结果偏低。
实验消解方法是0.5g土壤样品加入7mL硝酸和1mL高氯酸,微波消解30min,定容到100mL。对此母液直接用ICP测定和按照国标用分光光度计测定的结果作比较。
结果偏高可以认为是铜元素干扰,但ICP测得结果比分光光度法更低,却难以解释。
求助高手,谢谢!
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谋事在人成事在天
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江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:17:30
你的分析结果偏低,感觉主要是样品在微波消解时损失,你可以考察一下微波消解过程磷的损失。元素干扰可以选择不同波长来消除。
我以前做过一点ICP,后来用XRF检测。
3楼2013-01-21 10:03:38
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蒋正辉

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:17:23
偏低的话是因为铜元素峰的干扰,建议查看测得的磷元素的峰,峰右边的背景保留扣除的量,峰左边的的背景少扣除一点。我也是icp新手,因此建议找厂家工程师详细咨询。
蔡司扫描电镜,能谱仪,直读光谱,碳硫分析,ICP电感耦合等离子光谱,ONH分析仪
2楼2013-01-21 08:35:50
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chuanzhi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


xbqewpq: 金币+1, 鼓励新虫发帖,欢迎常来、 2013-02-01 17:17:48
做个加标试试看过程中有没有损失,另外UV和ICP测试都有硅的干扰,务必想办法排除掉.
4楼2013-01-31 11:09:42
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

用ICP来测磷本来就不是什么好的选择,有差也不奇怪!
I love English , that's why I'm here ...
5楼2013-01-31 17:26:45
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