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xkx082

新虫 (初入文坛)

[求助] 用ICP-AES法测土壤总磷，部分结果比分光光度法还低是什么原因？

我们之前一直用传统的磷钼蓝比色法测土壤总磷，标准土的测试结果可以和标准物质证书上的值吻合,但是如果直接吸取分光光度法的消解定容母液在ICP-AES上测，就发现有些结果偏高，有些结果偏低。
实验消解方法是0.5g土壤样品加入7mL硝酸和1mL高氯酸，微波消解30min，定容到100mL。对此母液直接用ICP测定和按照国标用分光光度计测定的结果作比较。
结果偏高可以认为是铜元素干扰，但ICP测得结果比分光光度法更低，却难以解释。
求助高手，谢谢！
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谋事在人成事在天
1楼 2013-01-20 16:23:22
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蒋正辉

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:17:23
偏低的话是因为铜元素峰的干扰，建议查看测得的磷元素的峰，峰右边的背景保留扣除的量，峰左边的的背景少扣除一点。我也是icp新手，因此建议找厂家工程师详细咨询。
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蔡司扫描电镜，能谱仪，直读光谱，碳硫分析，ICP电感耦合等离子光谱，ONH分析仪
2楼2013-01-21 08:35:50
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江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:17:30
你的分析结果偏低，感觉主要是样品在微波消解时损失，你可以考察一下微波消解过程磷的损失。元素干扰可以选择不同波长来消除。
我以前做过一点ICP，后来用XRF检测。
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3楼2013-01-21 10:03:38
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chuanzhi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来、 2013-02-01 17:17:48
做个加标试试看过程中有没有损失,另外UV和ICP测试都有硅的干扰,务必想办法排除掉.
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4楼2013-01-31 11:09:42
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

用ICP来测磷本来就不是什么好的选择，有差也不奇怪！
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I love English , that's why I'm here ...
5楼2013-01-31 17:26:45
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

第一，ICP测磷的灵敏度不比比色法高，速度稍微快一点，但优势不明显
第二，ICP测定中，谱线干扰是最主要的误差来源之一，而且干扰线很多，除了文献上经常提到的以外，还会有很多，测定是需要仔细核对
第三，对于含量较高的试样，适当稀释可以显著减小基体干扰，经常出现高浓度时测不准，稀释十倍就比较准了
另外测磷时选的谱线有些在远紫外区，因此除氧时间一定要足够，否则影响会很大
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6楼2013-02-01 21:33:03
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南十字星79

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

测磷是铜的干扰主要在谱线213附近，磷还有另外一条谱线在好像在182附近，和硫接近，如果213有干扰就用另外一条，我做的一直还可以。
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7楼2013-09-27 18:17:15
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