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xkx082

新虫 (初入文坛)

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[求助] 用ICP-AES法测土壤总磷，部分结果比分光光度法还低是什么原因？

我们之前一直用传统的磷钼蓝比色法测土壤总磷，标准土的测试结果可以和标准物质证书上的值吻合,但是如果直接吸取分光光度法的消解定容母液在ICP-AES上测，就发现有些结果偏高，有些结果偏低。
实验消解方法是0.5g土壤样品加入7mL硝酸和1mL高氯酸，微波消解30min，定容到100mL。对此母液直接用ICP测定和按照国标用分光光度计测定的结果作比较。
结果偏高可以认为是铜元素干扰，但ICP测得结果比分光光度法更低，却难以解释。
求助高手，谢谢！

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谋事在人成事在天

1楼2013-01-20 16:23:22

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xx小小xx

木虫 (著名写手)

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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

第一，ICP测磷的灵敏度不比比色法高，速度稍微快一点，但优势不明显
第二，ICP测定中，谱线干扰是最主要的误差来源之一，而且干扰线很多，除了文献上经常提到的以外，还会有很多，测定是需要仔细核对
第三，对于含量较高的试样，适当稀释可以显著减小基体干扰，经常出现高浓度时测不准，稀释十倍就比较准了
另外测磷时选的谱线有些在远紫外区，因此除氧时间一定要足够，否则影响会很大