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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应求助
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

[交流] ATRP反应求助

本人ATRP反应新手，上学期成功合成过一次。这次重复的时候遇到了问题。甲苯溴化亚铜PMDETA体系，三次抽真空通氮气后加配体，之前成功合成的时候是蓝色，然后有一系列颜色的变化。这次加进去配体之后就是墨绿色，反应30+小时还是墨绿色，溶液中有挺多黑绿色沉淀。而且溶液很稀，一点合上的迹象都没有。请问各位前辈哪里可能出问题了，感激不尽。
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1楼 2014-02-20 09:21:59
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

很多人回复说氧化后是蓝色，不知道到底是什么啊，快疯了，说啥的都有啊。请问这位前辈 你做过同体系的聚合反应吗？整个过程颜色是怎么变化的呀。望前辈指点，不胜感激。
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4楼2014-02-20 17:35:16
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cyc000

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
催化剂溴化亚铜氧化了，可能是气密性问题让催化剂提前氧化了，也有可能你的催化剂已经变质或污染了！
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2楼2014-02-20 10:37:29
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follin

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。
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3楼2014-02-20 17:13:00
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

多谢这位前辈回答，我催化剂是现做的，冷冻 除气了三次，感觉没有什么因素能够导致催化剂氧化的呀。
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5楼2014-02-21 08:50:16
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