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danchenxueer

新虫 (初入文坛)


[交流] ATRP反应求助

本人ATRP反应新手,上学期成功合成过一次。这次重复的时候遇到了问题。甲苯溴化亚铜PMDETA体系,三次抽真空通氮气后加配体,之前成功合成的时候是蓝色,然后有一系列颜色的变化。这次加进去配体之后就是墨绿色,反应30+小时还是墨绿色,溶液中有挺多黑绿色沉淀。而且溶液很稀,一点合上的迹象都没有。请问各位前辈哪里可能出问题了,感激不尽。
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cyc000

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
催化剂溴化亚铜氧化了,可能是气密性问题让催化剂提前氧化了,也有可能你的催化剂已经变质或污染了!
2楼2014-02-20 10:37:29
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follin

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看来现在做ATRP和raft的比较多啊,我三年前就开始做了。。这个实验多次做,肯定是溴化亚铜氧化了,如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。
3楼2014-02-20 17:13:00
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊,我三年前就开始做了。。这个实验多次做,肯定是溴化亚铜氧化了,如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

很多人回复说氧化后是蓝色,不知道到底是什么啊,快疯了,说啥的都有啊。请问这位前辈 你做过同体系的聚合反应吗?整个过程颜色是怎么变化的呀。望前辈指点,不胜感激。
4楼2014-02-20 17:35:16
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊,我三年前就开始做了。。这个实验多次做,肯定是溴化亚铜氧化了,如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

多谢这位前辈回答,我催化剂是现做的,冷冻 除气了三次,感觉没有什么因素能够导致催化剂氧化的呀。
5楼2014-02-21 08:50:16
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张宁强08

木虫 (著名写手)


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danchenxueer: 金币+3, 多谢这位朋友解答帮助 2014-02-24 08:51:42
danchenxueer: 金币+2 2014-02-25 21:23:17
有两种情况!第一:有可能反应已成功,关于分离,你选择合适的沉淀剂吧!我们一般采用水,甲醇等,你看一下关于ATRP的一篇综述里面的不同单体聚合产物处理就ok了!第二:是反应没有成功,其实加料顺序无所谓,亚铜有一小部分氧化也没太大问题,氧化了有可能催化性能更好呢!最好的就是你考虑一下瓶子的密封性,去欣维尔买几个关于专用的瓶子吧!希望能给你帮助
6楼2014-02-21 19:16:18
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静水茗眉

新虫 (初入文坛)



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引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊,我三年前就开始做了。。这个实验多次做,肯定是溴化亚铜氧化了,如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

出现墨绿色是什么原因,能解释一下么?谢谢!
7楼2015-10-27 19:49:09
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8楼2021-10-30 12:35:54
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9楼2022-03-21 15:57:21
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10楼2022-03-21 15:57:25
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11楼2022-03-21 15:57:27
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