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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

[交流] ATRP反应求助

本人ATRP反应新手，上学期成功合成过一次。这次重复的时候遇到了问题。甲苯溴化亚铜PMDETA体系，三次抽真空通氮气后加配体，之前成功合成的时候是蓝色，然后有一系列颜色的变化。这次加进去配体之后就是墨绿色，反应30+小时还是墨绿色，溶液中有挺多黑绿色沉淀。而且溶液很稀，一点合上的迹象都没有。请问各位前辈哪里可能出问题了，感激不尽。
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1楼 2014-02-20 09:21:59
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cyc000

金虫 (小有名气)
★
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催化剂溴化亚铜氧化了，可能是气密性问题让催化剂提前氧化了，也有可能你的催化剂已经变质或污染了！
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2楼2014-02-20 10:37:29
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follin

新虫 (初入文坛)
★
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看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。
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3楼2014-02-20 17:13:00
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

很多人回复说氧化后是蓝色，不知道到底是什么啊，快疯了，说啥的都有啊。请问这位前辈 你做过同体系的聚合反应吗？整个过程颜色是怎么变化的呀。望前辈指点，不胜感激。
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4楼2014-02-20 17:35:16
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

多谢这位前辈回答，我催化剂是现做的，冷冻 除气了三次，感觉没有什么因素能够导致催化剂氧化的呀。
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5楼2014-02-21 08:50:16
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张宁强08

木虫 (著名写手)
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★ ★ ★ ★ ★ ★
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danchenxueer: 金币+3, 多谢这位朋友解答帮助 2014-02-24 08:51:42
danchenxueer: 金币+2 2014-02-25 21:23:17
有两种情况！第一：有可能反应已成功，关于分离，你选择合适的沉淀剂吧！我们一般采用水，甲醇等，你看一下关于ATRP的一篇综述里面的不同单体聚合产物处理就ok了！第二：是反应没有成功，其实加料顺序无所谓，亚铜有一小部分氧化也没太大问题，氧化了有可能催化性能更好呢！最好的就是你考虑一下瓶子的密封性，去欣维尔买几个关于专用的瓶子吧！希望能给你帮助
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6楼2014-02-21 19:16:18
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静水茗眉

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by follin at 2014-02-20 17:13:00
看来现在做ATRP和raft的比较多啊，我三年前就开始做了。。这个实验多次做，肯定是溴化亚铜氧化了，如果是墨绿色肯定没有催化活性的。。。

出现墨绿色是什么原因，能解释一下么？谢谢！
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7楼2015-10-27 19:49:09
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一只帅比

禁虫
★
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8楼2021-10-30 12:35:54
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hou129045

禁虫
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9楼2022-03-21 15:57:21
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hou129045

禁虫
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10楼2022-03-21 15:57:25
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hou129045

禁虫
★
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11楼2022-03-21 15:57:27
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