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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应中遇到的问题
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP反应中遇到的问题 已有3人参与

ATRP反应时，加入配体溶液变成绿色，搅拌一会变成墨绿色，通氮气保护反应一晚上，早上来了发现烧杯内壁上沾满了黑绿色的东西，分析可能是铜盐，溶液很稀，一点不粘稠。本人新手，想知道这是什么情况，对反应影响大吗。谢谢
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1楼 2014-02-19 09:52:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cyc000

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-19 17:53:54
但是我已经加配体了，而且之前已经处理溴化亚铜了，银白色的粉末，应该没啥问题啊。...

这么几个地方跟你建议一下，一是药品有没有变质或是被污染了，二是单体有没有除去阻聚剂，三是装置的气密性问题！
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10楼2014-02-19 18:16:21
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

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★ ★
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danchenxueer: 金币+2 2014-02-20 15:28:55
最好是现配现用，亚铜盐非常容易氧化，通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了，造成催化剂失活，我也做过ATRP
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子非鱼，安知鱼之乐也
21楼2014-02-20 12:40:19
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普通回帖

cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要先通氮气再加配体的，铜盐已经被已经氧化了，再通氮气也是白搭！！！
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2楼2014-02-19 10:05:25
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 10:05:25
要先通氮气再加配体的，铜盐已经被已经氧化了，再通氮气也是白搭！！！

之前已经冷冻通氮气三次了
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3楼2014-02-19 10:24:41
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
danchenxueer: 金币+2 2014-02-19 19:03:09
那你看看有没有漏气之类的情况，其实用不着鼓氮气过夜，只要冷冻通氮气三次，之后封口扎个氮气球就够了=。=
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4楼2014-02-19 10:28:14
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 10:28:14
那你看看有没有漏气之类的情况，其实用不着鼓氮气过夜，只要冷冻通氮气三次，之后封口扎个氮气球就够了=。=

应该没有漏气，之前做过，做成了。这次没改变什么条件，就变成这样了。都糊到烧杯壁上了
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5楼2014-02-19 10:57:34
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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铜盐在先期已经氧化~
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6楼2014-02-19 15:42:01
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 橡胶人 at 2014-02-19 15:42:01
铜盐在先期已经氧化~

多谢解答，但是还有一点不明白，为什么氧化之后就会糊到烧杯壁上？两者有什么关系吗
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7楼2014-02-19 17:20:35
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-19 17:20:35
多谢解答，但是还有一点不明白，为什么氧化之后就会糊到烧杯壁上？两者有什么关系吗...

你的体系是油相的吧，氧化后铜盐应该不溶，就会糊在壁上！
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8楼2014-02-19 17:47:42
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 17:47:42
你的体系是油相的吧，氧化后铜盐应该不溶，就会糊在壁上！...

但是我已经加配体了，而且之前已经处理溴化亚铜了，银白色的粉末，应该没啥问题啊。
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9楼2014-02-19 17:53:54
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