10楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 18:16:21
这么几个地方跟你建议一下，一是药品有没有变质或是被污染了，二是单体有没有除去阻聚剂，三是装置的气密性问题！...

10楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 18:16:21
这么几个地方跟你建议一下，一是药品有没有变质或是被污染了，二是单体有没有除去阻聚剂，三是装置的气密性问题！...

12楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-19 19:34:03
减压蒸馏100ml,留下大概10ml后馏分，这样的话是不是阻聚剂就完全出去了呢？
上次成功合成的时候加入配体后是蓝色，这次是墨绿色，可能还是催化剂的问题...

13楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 21:58:01
那可能就是催化剂的问题了，是不是保存问题导致变质或污染了！...

14楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 08:15:41
是我刚刚做出来的，可能是操作过程中导致氧化了。中间油泵响了几下，我以为有问题就把空气阀门打开了，然后就立马关上了，可能就这一下导致进气了，没想到影响这么大。
还有一个原因有没有可能是我用的抽气的针头 ...

15楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 08:37:27
有可能的，没冒泡的话有可能针头堵了！...

16楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 09:42:36
但是只有一个进气口，没有出气口，不知道这种情况下是不是就是应该不冒泡的。...

17楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 10:35:27
鼓气泡当然得有进气口，有出气口啦！否则你怎么把氧赶走！...

19楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 11:10:25
我忘了，你是冷氮抽充三次是吧，其实用那个方法做ATRP不建议，我们这边一般都是氮气股气泡环境下加催化剂，然后密封扎个氮气球，有条件就直接进手套箱，那就更方便了=。=