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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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10楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 18:16:21
这么几个地方跟你建议一下,一是药品有没有变质或是被污染了,二是单体有没有除去阻聚剂,三是装置的气密性问题!...

药品没有问题,现做的。单体的话,是减压蒸馏精制的,装置气密性不知道如何检查,年后开工后第一次用,以前都没有问题的。
谢谢这位朋友的解答
11楼2014-02-19 19:01:38
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 18:16:21
这么几个地方跟你建议一下,一是药品有没有变质或是被污染了,二是单体有没有除去阻聚剂,三是装置的气密性问题!...

减压蒸馏100ml,留下大概10ml后馏分,这样的话是不是阻聚剂就完全出去了呢?
上次成功合成的时候加入配体后是蓝色,这次是墨绿色,可能还是催化剂的问题
12楼2014-02-19 19:34:03
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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12楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-19 19:34:03
减压蒸馏100ml,留下大概10ml后馏分,这样的话是不是阻聚剂就完全出去了呢?
上次成功合成的时候加入配体后是蓝色,这次是墨绿色,可能还是催化剂的问题...

那可能就是催化剂的问题了,是不是保存问题导致变质或污染了!
13楼2014-02-19 21:58:01
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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13楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 21:58:01
那可能就是催化剂的问题了,是不是保存问题导致变质或污染了!...

是我刚刚做出来的,可能是操作过程中导致氧化了。中间油泵响了几下,我以为有问题就把空气阀门打开了,然后就立马关上了,可能就这一下导致进气了,没想到影响这么大。
还有一个原因有没有可能是我用的抽气的针头有问题,是很久之前师兄遗留下来的,通氮气的时候,我把针头插入有机溶剂中,都没有冒泡,这让我很是纳闷。
14楼2014-02-20 08:15:41
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cyc000

金虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 08:15:41
是我刚刚做出来的,可能是操作过程中导致氧化了。中间油泵响了几下,我以为有问题就把空气阀门打开了,然后就立马关上了,可能就这一下导致进气了,没想到影响这么大。
还有一个原因有没有可能是我用的抽气的针头 ...

有可能的,没冒泡的话有可能针头堵了!
15楼2014-02-20 08:37:27
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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15楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 08:37:27
有可能的,没冒泡的话有可能针头堵了!...

但是只有一个进气口,没有出气口,不知道这种情况下是不是就是应该不冒泡的。
16楼2014-02-20 09:42:36
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cyc000

金虫 (小有名气)

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16楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 09:42:36
但是只有一个进气口,没有出气口,不知道这种情况下是不是就是应该不冒泡的。...

鼓气泡当然得有进气口,有出气口啦!否则你怎么把氧赶走!
17楼2014-02-20 10:35:27
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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17楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 10:35:27
鼓气泡当然得有进气口,有出气口啦!否则你怎么把氧赶走!...

用的 FREE-THAW-PURGE 的方法,就是只有一个口
18楼2014-02-20 10:43:27
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我忘了,你是冷氮抽充三次是吧,其实用那个方法做ATRP不建议,我们这边一般都是氮气股气泡环境下加催化剂,然后密封扎个氮气球,有条件就直接进手套箱,那就更方便了=。=
19楼2014-02-20 11:10:25
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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19楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 11:10:25
我忘了,你是冷氮抽充三次是吧,其实用那个方法做ATRP不建议,我们这边一般都是氮气股气泡环境下加催化剂,然后密封扎个氮气球,有条件就直接进手套箱,那就更方便了=。=

多谢这位前辈的热心帮助,但是三次的方法岂不是比直接鼓气泡更严格,为什么还总是出问题呢,之前组里的其他人做的也总是出问题,我们这没有手套箱呀,组里刚开始做合成,各方面都不完善
还有就是您做的时候,体系的颜色变化是怎么样的呢?
20楼2014-02-20 11:30:16
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