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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP反应中遇到的问题 已有3人参与

ATRP反应时,加入配体溶液变成绿色,搅拌一会变成墨绿色,通氮气保护反应一晚上,早上来了发现烧杯内壁上沾满了黑绿色的东西,分析可能是铜盐,溶液很稀,一点不粘稠。本人新手,想知道这是什么情况,对反应影响大吗。谢谢
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
19楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 11:10:25
我忘了,你是冷氮抽充三次是吧,其实用那个方法做ATRP不建议,我们这边一般都是氮气股气泡环境下加催化剂,然后密封扎个氮气球,有条件就直接进手套箱,那就更方便了=。=

多谢这位前辈的热心帮助,但是三次的方法岂不是比直接鼓气泡更严格,为什么还总是出问题呢,之前组里的其他人做的也总是出问题,我们这没有手套箱呀,组里刚开始做合成,各方面都不完善
还有就是您做的时候,体系的颜色变化是怎么样的呢?
20楼2014-02-20 11:30:16
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要先通氮气再加配体的,铜盐已经被已经氧化了,再通氮气也是白搭!!!
2楼2014-02-19 10:05:25
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 10:05:25
要先通氮气再加配体的,铜盐已经被已经氧化了,再通氮气也是白搭!!!

之前已经冷冻通氮气三次了
3楼2014-02-19 10:24:41
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
danchenxueer: 金币+2 2014-02-19 19:03:09
那你看看有没有漏气之类的情况,其实用不着鼓氮气过夜,只要冷冻通氮气三次,之后封口扎个氮气球就够了=。=
4楼2014-02-19 10:28:14
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