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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
danchenxueer: 金币+2 2014-02-20 15:28:55
最好是现配现用,亚铜盐非常容易氧化,通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了,造成催化剂失活,我也做过ATRP
子非鱼,安知鱼之乐也
21楼2014-02-20 12:40:19
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
21楼: Originally posted by xuchunlei at 2014-02-20 12:40:19
最好是现配现用,亚铜盐非常容易氧化,通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了,造成催化剂失活,我也做过ATRP

我就是现配现用的。您当时的体系颜色一开始是蓝色的还是绿色的?到底哪个颜色对应的是亚铜离子呀?
22楼2014-02-20 13:02:37
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
20楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 11:30:16
多谢这位前辈的热心帮助,但是三次的方法岂不是比直接鼓气泡更严格,为什么还总是出问题呢,之前组里的其他人做的也总是出问题,我们这没有手套箱呀,组里刚开始做合成,各方面都不完善
还有就是您做的时候,体系 ...

你说通氮气通了一晚,会不会是那时出了什么情况,照理说冷氮抽充三次的效果是可以的,你可以试试换用氮气球看看,用不着一直通氮气的!
23楼2014-02-20 13:17:09
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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23楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 13:17:09
你说通氮气通了一晚,会不会是那时出了什么情况,照理说冷氮抽充三次的效果是可以的,你可以试试换用氮气球看看,用不着一直通氮气的!...

确实氮气通到中途第二天早晨发现已经不通了,可能是瓶里剩下的气体不多了,但是也不会进气呀,也没有别人操作什么的。
我的分子量预计是18000,难道这个分子量的就是不变粘稠?整个过程都是墨绿色,我看有人说就应该是墨绿色,无法判断到底有没有产物。望高手解答啊!
24楼2014-02-20 15:01:33
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
21楼: Originally posted by xuchunlei at 2014-02-20 12:40:19
最好是现配现用,亚铜盐非常容易氧化,通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了,造成催化剂失活,我也做过ATRP

好多人都说亚铜和PMDETA配合就是墨绿色的,现在反应很久了颜色有点发蓝了,就是溶液很稀,不知道如何判断到底有没有聚合上,望前辈指点。
25楼2014-02-20 15:30:03
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by 橡胶人 at 2014-02-19 15:42:01
铜盐在先期已经氧化~

好多人都说亚铜和PMDETA配合就是墨绿色的,现在反应很久了颜色有点发蓝了,就是溶液很稀,不知道如何判断到底有没有聚合上,望前辈指点。
26楼2014-02-20 15:31:25
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cyc000

金虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 15:01:33
确实氮气通到中途第二天早晨发现已经不通了,可能是瓶里剩下的气体不多了,但是也不会进气呀,也没有别人操作什么的。
我的分子量预计是18000,难道这个分子量的就是不变粘稠?整个过程都是墨绿色,我看有人说就应 ...

你取一点产物用冰乙醚沉降看看有没有沉淀,18000的分子量应该是沉的出来了,不沉看看混不混,混的话也算是聚合上了!
27楼2014-02-20 15:33:47
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
27楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 15:33:47
你取一点产物用冰乙醚沉降看看有没有沉淀,18000的分子量应该是沉的出来了,不沉看看混不混,混的话也算是聚合上了!...

多谢前辈指点,但是单体甲基丙烯酸叔丁酯和大分子引发剂MPEG有没有可能也不容于冰乙醚,因为是极性的.多谢了。
28楼2014-02-20 16:43:30
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 15:30:03
好多人都说亚铜和PMDETA配合就是墨绿色的,现在反应很久了颜色有点发蓝了,就是溶液很稀,不知道如何判断到底有没有聚合上,望前辈指点。...

都一晚这么长时间了,这个放置也很久了吧,你确认不会氧化么,即便是氮气保护

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子非鱼,安知鱼之乐也
29楼2014-02-20 17:18:42
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

引用回帖:
22楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 13:02:37
我就是现配现用的。您当时的体系颜色一开始是蓝色的还是绿色的?到底哪个颜色对应的是亚铜离子呀?...

最好放置时间尽量短一些

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子非鱼,安知鱼之乐也
30楼2014-02-20 17:21:20
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