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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应中遇到的问题
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

★ ★
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danchenxueer: 金币+2 2014-02-20 15:28:55
最好是现配现用，亚铜盐非常容易氧化，通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了，造成催化剂失活，我也做过ATRP
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子非鱼，安知鱼之乐也
21楼2014-02-20 12:40:19
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by xuchunlei at 2014-02-20 12:40:19
最好是现配现用，亚铜盐非常容易氧化，通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了，造成催化剂失活，我也做过ATRP

我就是现配现用的。您当时的体系颜色一开始是蓝色的还是绿色的？到底哪个颜色对应的是亚铜离子呀？
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22楼2014-02-20 13:02:37
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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20楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 11:30:16
多谢这位前辈的热心帮助，但是三次的方法岂不是比直接鼓气泡更严格，为什么还总是出问题呢，之前组里的其他人做的也总是出问题，我们这没有手套箱呀，组里刚开始做合成，各方面都不完善
还有就是您做的时候，体系 ...

你说通氮气通了一晚，会不会是那时出了什么情况，照理说冷氮抽充三次的效果是可以的，你可以试试换用氮气球看看，用不着一直通氮气的！
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23楼2014-02-20 13:17:09
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
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23楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 13:17:09
你说通氮气通了一晚，会不会是那时出了什么情况，照理说冷氮抽充三次的效果是可以的，你可以试试换用氮气球看看，用不着一直通氮气的！...

确实氮气通到中途第二天早晨发现已经不通了，可能是瓶里剩下的气体不多了，但是也不会进气呀，也没有别人操作什么的。
我的分子量预计是18000，难道这个分子量的就是不变粘稠？整个过程都是墨绿色，我看有人说就应该是墨绿色，无法判断到底有没有产物。望高手解答啊！
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24楼2014-02-20 15:01:33
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
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21楼: Originally posted by xuchunlei at 2014-02-20 12:40:19
最好是现配现用，亚铜盐非常容易氧化，通氮气只是为了排氧但本身刚开始并不能排干净就氧化了，造成催化剂失活，我也做过ATRP

好多人都说亚铜和PMDETA配合就是墨绿色的，现在反应很久了颜色有点发蓝了，就是溶液很稀，不知道如何判断到底有没有聚合上，望前辈指点。
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25楼2014-02-20 15:30:03
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 橡胶人 at 2014-02-19 15:42:01
铜盐在先期已经氧化~

好多人都说亚铜和PMDETA配合就是墨绿色的，现在反应很久了颜色有点发蓝了，就是溶液很稀，不知道如何判断到底有没有聚合上，望前辈指点。
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26楼2014-02-20 15:31:25
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cyc000

金虫 (小有名气)
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24楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 15:01:33
确实氮气通到中途第二天早晨发现已经不通了，可能是瓶里剩下的气体不多了，但是也不会进气呀，也没有别人操作什么的。
我的分子量预计是18000，难道这个分子量的就是不变粘稠？整个过程都是墨绿色，我看有人说就应 ...

你取一点产物用冰乙醚沉降看看有没有沉淀，18000的分子量应该是沉的出来了，不沉看看混不混，混的话也算是聚合上了！
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27楼2014-02-20 15:33:47
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
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27楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-20 15:33:47
你取一点产物用冰乙醚沉降看看有没有沉淀，18000的分子量应该是沉的出来了，不沉看看混不混，混的话也算是聚合上了！...

多谢前辈指点，但是单体甲基丙烯酸叔丁酯和大分子引发剂MPEG有没有可能也不容于冰乙醚，因为是极性的.多谢了。
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28楼2014-02-20 16:43:30
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

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25楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 15:30:03
好多人都说亚铜和PMDETA配合就是墨绿色的，现在反应很久了颜色有点发蓝了，就是溶液很稀，不知道如何判断到底有没有聚合上，望前辈指点。...

都一晚这么长时间了，这个放置也很久了吧，你确认不会氧化么，即便是氮气保护

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子非鱼，安知鱼之乐也
29楼2014-02-20 17:18:42
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xuchunlei

铁杆木虫 (知名作家)

江湖一笑生

【答案】应助回帖

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22楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 13:02:37
我就是现配现用的。您当时的体系颜色一开始是蓝色的还是绿色的？到底哪个颜色对应的是亚铜离子呀？...

最好放置时间尽量短一些

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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子非鱼，安知鱼之乐也
30楼2014-02-20 17:21:20
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