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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP反应中遇到的问题 已有3人参与

ATRP反应时,加入配体溶液变成绿色,搅拌一会变成墨绿色,通氮气保护反应一晚上,早上来了发现烧杯内壁上沾满了黑绿色的东西,分析可能是铜盐,溶液很稀,一点不粘稠。本人新手,想知道这是什么情况,对反应影响大吗。谢谢
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cyc000

金虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by danchenxueer at 2014-02-20 15:01:33
确实氮气通到中途第二天早晨发现已经不通了,可能是瓶里剩下的气体不多了,但是也不会进气呀,也没有别人操作什么的。
我的分子量预计是18000,难道这个分子量的就是不变粘稠?整个过程都是墨绿色,我看有人说就应 ...

你取一点产物用冰乙醚沉降看看有没有沉淀,18000的分子量应该是沉的出来了,不沉看看混不混,混的话也算是聚合上了!
27楼2014-02-20 15:33:47
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要先通氮气再加配体的,铜盐已经被已经氧化了,再通氮气也是白搭!!!
2楼2014-02-19 10:05:25
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 10:05:25
要先通氮气再加配体的,铜盐已经被已经氧化了,再通氮气也是白搭!!!

之前已经冷冻通氮气三次了
3楼2014-02-19 10:24:41
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
danchenxueer: 金币+2 2014-02-19 19:03:09
那你看看有没有漏气之类的情况,其实用不着鼓氮气过夜,只要冷冻通氮气三次,之后封口扎个氮气球就够了=。=
4楼2014-02-19 10:28:14
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