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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应中遇到的问题
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP反应中遇到的问题 已有3人参与

ATRP反应时，加入配体溶液变成绿色，搅拌一会变成墨绿色，通氮气保护反应一晚上，早上来了发现烧杯内壁上沾满了黑绿色的东西，分析可能是铜盐，溶液很稀，一点不粘稠。本人新手，想知道这是什么情况，对反应影响大吗。谢谢
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1楼 2014-02-19 09:52:50
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 18:16:21
这么几个地方跟你建议一下，一是药品有没有变质或是被污染了，二是单体有没有除去阻聚剂，三是装置的气密性问题！...

药品没有问题，现做的。单体的话，是减压蒸馏精制的，装置气密性不知道如何检查，年后开工后第一次用，以前都没有问题的。
谢谢这位朋友的解答
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11楼2014-02-19 19:01:38
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要先通氮气再加配体的，铜盐已经被已经氧化了，再通氮气也是白搭！！！
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2楼2014-02-19 10:05:25
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danchenxueer

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cyc000 at 2014-02-19 10:05:25
要先通氮气再加配体的，铜盐已经被已经氧化了，再通氮气也是白搭！！！

之前已经冷冻通氮气三次了
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3楼2014-02-19 10:24:41
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cyc000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
danchenxueer: 金币+2 2014-02-19 19:03:09
那你看看有没有漏气之类的情况，其实用不着鼓氮气过夜，只要冷冻通氮气三次，之后封口扎个氮气球就够了=。=
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4楼2014-02-19 10:28:14
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