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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 成型与控制 » XRD与HRTEM结果不一致，原因何在？
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)

[求助] XRD与HRTEM结果不一致，原因何在？ 已有1人参与

理论上XRD结果是反应的晶体中结构的平均信息，而HRTEM反应的是局部信息。因此在HRTEM中观察到的晶面信息，如果比例比较高，在XRD中一定能看到。我的HRTEM中能看到2.4A的晶面，但是这个晶面在XRD中看不到。另外这个晶体物相是一种新相，所以没有参照，请问这是什么原因。实验重复了很多次，都是这样。
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1楼 2014-02-17 17:00:46
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kiddyse at 2014-02-19 10:27:57
上海光源做的是同步辐射吧？我说的是High-resolution XRD。我这个只在文献中看过，自己没有用过。
我不知道你说的“另外在SAED选取很小的时候是可以看到这个晶面的”是什么意思。SAED不是根据晶面看晶带轴吗？如果 ...

HRXRD一般是在同步辐射上做。
SAED是在同一个晶带轴上做的，但是在选取小的时候就可以看到，但是选区大了相对应的衍射斑点就没有了
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5楼2014-02-19 12:58:53
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kiddyse

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
自由使者sdu: 金币+50 2014-02-19 14:50:28
我来斗胆回答一下lz的问题
楼主也说了HRTEM反映的是局部现象，XRD反应的是平均现象，所以HRTEM中的观察结果可能被平均掉了。
另外一个，我个人认为，XRD还是一种比较粗糙的表征手段。扫描步长过大，或者扫描角度范围较小，都有可能降低XRD表征结果的可靠性。我不知道LZ的XRD试样时薄片试样还是粉末试样，如果是薄片试样，XRD一般只能深入到表面大约几个微米的厚度，而HRTEM大多表征的是试样内部的组织特征，因为经过减薄了嘛~所以，这也可能是造成两者差异的一个原因。
还有，HRTEM中测得晶面2.4 A也可能是不精确的。就是高分辨受仪器限制，它的标尺本身可能就存在大约10%的误差。
我认为比较精确的晶面间距测量需要通过选区电子衍射或者是高分辨的XRD。在我看来，普通的XRD其实没有什么说服力。
欢迎与LZ讨论。
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2楼2014-02-19 00:00:28
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kiddyse at 2014-02-19 00:00:28
我来斗胆回答一下lz的问题
楼主也说了HRTEM反映的是局部现象，XRD反应的是平均现象，所以HRTEM中的观察结果可能被平均掉了。
另外一个，我个人认为，XRD还是一种比较粗糙的表征手段。扫描步长过大，或者扫描角度范 ...

谢谢回复。我觉得平均掉的可能性不大，毕竟这个晶面在50%左右的区域都能看到，可以说密度很高，不至于被掩盖掉。我测试的是粉末样品，并且步长已经做到了很低，角度也在10-90之间都试过了，都看不到这个晶面。另外在SAED选取很小的时候是可以看到这个晶面的，但是选取一大这个晶面也就消失了。你说的高分辨XRD比较难做呀，上海光源约不上呀
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3楼2014-02-19 09:53:03
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kiddyse

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

上海光源做的是同步辐射吧？我说的是High-resolution XRD。我这个只在文献中看过，自己没有用过。
我不知道你说的“另外在SAED选取很小的时候是可以看到这个晶面的”是什么意思。SAED不是根据晶面看晶带轴吗？如果是同一个晶带轴，那晶面应该都看得见啊~
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4楼2014-02-19 10:27:57
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