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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)

[求助] XRD与HRTEM结果不一致,原因何在?已有1人参与

理论上XRD结果是反应的晶体中结构的平均信息,而HRTEM反应的是局部信息。因此在HRTEM中观察到的晶面信息,如果比例比较高,在XRD中一定能看到。我的HRTEM中能看到2.4A的晶面,但是这个晶面在XRD中看不到。另外这个晶体物相是一种新相,所以没有参照,请问这是什么原因。实验重复了很多次,都是这样。
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kiddyse at 2014-02-19 00:00:28
我来斗胆回答一下lz的问题
楼主也说了HRTEM反映的是局部现象,XRD反应的是平均现象,所以HRTEM中的观察结果可能被平均掉了。
另外一个,我个人认为,XRD还是一种比较粗糙的表征手段。扫描步长过大,或者扫描角度范 ...

谢谢回复。我觉得平均掉的可能性不大,毕竟这个晶面在50%左右的区域都能看到,可以说密度很高,不至于被掩盖掉。我测试的是粉末样品,并且步长已经做到了很低,角度也在10-90之间都试过了,都看不到这个晶面。另外在SAED选取很小的时候是可以看到这个晶面的,但是选取一大这个晶面也就消失了。你说的高分辨XRD比较难做呀,上海光源约不上呀
3楼2014-02-19 09:53:03
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自由使者sdu

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kiddyse at 2014-02-19 10:27:57
上海光源做的是同步辐射吧?我说的是High-resolution XRD。我这个只在文献中看过,自己没有用过。
我不知道你说的“另外在SAED选取很小的时候是可以看到这个晶面的”是什么意思。SAED不是根据晶面看晶带轴吗?如果 ...

HRXRD一般是在同步辐射上做。
SAED是在同一个晶带轴上做的,但是在选取小的时候就可以看到,但是选区大了相对应的衍射斑点就没有了
5楼2014-02-19 12:58:53
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