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djlengyue

银虫 (正式写手)

[求助] 求助:这是液相的方法不行么? 已有5人参与

妹子我正在做加速降解实验,有几个问题需要请教大家:
实验方法:药物溶于ACN/H2O中作为药物储备液,实验时将一定量的储备液和酸或碱混合,一天后测试HPLC。用储备液进行了系统适用型测试,结果显示合格。储备液在HPLC中出单峰,峰型良好。实验样品在相同的分析条件下,主峰均发生变化。其中酸中主峰分为3个峰,且3个峰分不开;碱中主峰分成2个峰,峰能分开,且各峰峰型良好。MS结果显示这些峰的质谱相同,且与储备液中药物主峰质谱一致。另外看过各峰得光谱,光谱基本一致。之后调过梯度,换过流动相(酸碱都用过),换过柱子,但结果没有明显改善。
药物极性大,出峰早,酸性体系不好保留,因此分析选择用弱碱性流动相,纯水起点平衡2分钟后才用有机相的梯度变化。检测时间11分钟,出峰约4.5 分钟。
妹子转行分析不久,面对这样的情况束手无策了。求助各位,给我点建议:
1. 是否分析方法不合适?如确不合适,应该从哪方面进行改进?
2. 是否能说分开的峰为相同物质的峰?
在此谢过!
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djlengyue

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2014-02-13 14:53:36
会不会是出现异构体 以前做中控的时候遇到过出现顺反异构的情况 这种情况下 MS肯定相同啊

谢谢!
也考虑过这样的情况,但是不知顺反异构的光谱是否一样?
另外若是顺反异构,那它在酸碱中的裂分程度可能不同么?
8楼2014-02-13 15:35:06
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djlengyue

银虫 (正式写手)

在线等.....帮帮忙啊~~~~
2楼2014-02-13 14:24:13
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
djlengyue: 金币+8, 感谢交流 2014-02-17 10:03:10
实验样品在进样前要调pH 比如用0.1M NaOH破坏时 进样前要把供试品的pH调到中性 如果不调的话 相当于一直在破坏哒 调了pH后峰型会好点
3楼2014-02-13 14:38:47
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djlengyue

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2014-02-13 14:38:47
实验样品在进样前要调pH 比如用0.1M NaOH破坏时 进样前要把供试品的pH调到中性 如果不调的话 相当于一直在破坏哒 调了pH后峰型会好点

谢谢回复!
试过回调pH,但是没有改善。
4楼2014-02-13 14:42:45
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