24小时热门版块排行榜    

查看: 1707  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

海角的颜色

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求解:HPLC测定生物碱类物质,为啥拖尾一直很严重? 已有6人参与

我按照药典方法,根据文献,及出峰时间略调整一下梯度条件及比例,但一直拖尾很严重。做了有3个月,最近在酸水里加了0.8mL/1000mL的三乙胺,仍然一直对称因子没有超过0.8的。
流动相A:乙腈-四氢呋喃(5:3)  流动相B:0.1mol/L醋酸铵加0.5mol/L冰醋酸。

我是同时测定多个生物碱,试过某文献上换成乙腈和水梯度做流动相,但完全分不开,现在不敢乱换流动相了。。。
时间紧迫,HPLC方法学都还没建立,我真是着急上火呀。。。

据说四氢呋喃也有扫尾作用,我加大了四氢呋喃比例,并且加入三乙胺,对称因子仍然只有0.7几,虽然柱子不是新的但是塔板数有1,2万,好像不是柱子的问题。
这到底是为何?求大神帮帮忙 %>_<%
回复此楼
靠谱女青年
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

做生物碱的话先看看分子量有多大,要是大的话可以选择C8,C4柱,而且柱子要是全封尾的,不然加弱碱类物质肯定还是拖尾的
悲催的研发!
7楼2014-02-18 09:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

ranyin88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你确定你用的柱子没问题吗
业精于勤荒于嬉!!!
2楼2014-02-13 14:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用阳离子复合色谱柱,马上解决问题
3楼2014-02-13 14:54:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有点不明白你测碱用的是酸性的流动相? 如果不能换柱子的话 流动相B可以换成0.5%的氨水溶液 流动相A:乙腈-甲醇(2:1) 加入甲醇是为了减小洗脱 看分离会不会好点 如果可以换柱子的话 以下几款可以考虑下 首选HILIC柱子 几个公司吹得这个柱子做生物碱很好 ;agilent的Extend C18 这个也是一款耐碱的柱子;另外 液相的柱子塔板拖尾的情况下有1万多 这个貌似有点不对哟
4楼2014-02-13 15:04:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 机械专硕调剂 +3 笨笨兔子 2026-03-12 3/150 2026-03-15 20:02 by 栗子粥?
[考博] 欢迎申博同学联系 +3 天道酬勤2026686 2026-03-10 7/350 2026-03-15 19:03 by 天道酬勤2026686
[考研] 289求调剂 +5 步川酷紫123 2026-03-11 5/250 2026-03-15 00:45 by kruisytel
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 0856材料与化工309分求调剂 +6 ZyZy…… 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:38 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 0857环境调剂 +5 熠熠_11 2026-03-10 5/250 2026-03-11 10:59 by wang_dand
[考研] 279求调剂 +3 莫xiao 2026-03-10 4/200 2026-03-11 08:06 by 斩魂滴兔子!
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
信息提示
请填处理意见