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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 附子 滴定 总生物碱
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小雷嫂子

新虫 (初入文坛)

[求助] 附子 滴定 总生物碱

最近做附子饮片的总生物碱测定，用的是药典上的滴定法，但是算出来所有的样品都不合格，不知道原因在哪，有可能是算错了，把计算步骤贴出来，希望有做过或懂的的同学帮我解答，谢谢


总生物碱含量测定
按照《中国药典》2010年版一部附子项下的饮片含量测定（总生物碱）方法(同药材，P178)测定。
取样品中粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于12.9mg的乌头碱（C34H47NO11）。
不得少于1%。



计算过程

标定硫酸：
                 无水碳酸钠(m)   0.1518g                     
                 耗硫酸量(V)  13.8mL
                 计算  c=0.5*m/（V*0.053）    （0.5是因为照药典用的是盐酸标定法标            定的；0.053是药典附录规定）
                 结果 c=0.103773585mol
                 稀释10倍待用  c硫酸=0.010377358mol

标定氢氧化钠：
                领苯二甲酸氢钾（m)     0.6089g      
                耗0.1氢氧化钠量  26.25mL
                计算 c=m/（V*0.2042）           （0.2042是药典附录规定）
                结果   c=0.113595448mol                 
                稀释5倍待用  c氢氧化钠=0.02271909mol

滴定：
滴定用氢氧化钠量（mL） v滴定用氢氧化钠=12.9mL
         所耗硫酸的量（mL）     v氢氧化钠耗硫酸= 0.5*c氢氧化钠*
v滴定用氢氧化钠/c硫酸
                                               = 14.12094687mL
         生物碱耗硫酸量（mL）  v生物碱耗硫酸=15mL-v氢氧化钠耗硫酸= 0.879053131mL
         生物碱的量（g）      m生物碱= v生物碱耗硫酸* 0.0129= 0.011339785g
         含生物碱（%）        %= m生物碱/ 9.9982g= 0. 1134183%

远远少于药典规定的1%

跪求正解！
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1楼 2012-07-27 00:45:56
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小雷嫂子: 金币+11, ★★★很有帮助 2012-08-01 14:16:16
你把事情弄复杂了，而且搞错了吧。应该用滴定度来计算，回滴定要滴空白样。先滴定空白样品，再滴定付子样品，计算两者消耗硫酸滴定液的体积差，然后生物碱质量=消耗硫酸滴定液的体积差*滴定度*你配置硫酸滴定液的浓度/0.01 mol/L（标准中规定使用的硫酸滴定液的浓度）
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天道酬勤！
2楼2012-07-27 07:04:16
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netscaner

木虫 (正式写手)
另外，在这个滴定中，氢氧化钠滴定液只要浓度配得接近就行，不需要标定，它是用来加过量然后以硫酸滴定也回滴定的。计算是以样品滴定和空白滴定的差值计算，与氢氧化钠的准确浓度无关。自己好好想想吧
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天道酬勤！
3楼2012-07-27 07:06:13
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小雷嫂子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-07-27 07:04:16
你把事情弄复杂了，而且搞错了吧。应该用滴定度来计算，回滴定要滴空白样。先滴定空白样品，再滴定付子样品，计算两者消耗硫酸滴定液的体积差，然后生物碱质量=消耗硫酸滴定液的体积差*滴定度*你配置硫酸滴定液的浓 ...

生物碱质量=消耗硫酸滴定液的体积差*滴定度*你配置硫酸滴定液的浓度/0.01 mol/L（标准中规定使用的硫酸滴定液的浓度）

请问这个滴定度是指什么啊？
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4楼2012-07-27 12:07:15
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

每1 ml硫酸滴定液相当于12.9 mg乌头碱那一句就是啦。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天道酬勤！
5楼2012-07-27 12:59:37
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小雷嫂子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by netscaner at 2012-07-27 12:59:37
每1 ml硫酸滴定液相当于12.9 mg乌头碱那一句就是啦。

谢谢额
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6楼2012-08-01 14:16:34
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dzlcdutcm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小雷嫂子 at 2012-08-01 14:16:34
谢谢额...

弱弱的问一句：
生物碱质量=消耗硫酸滴定液的体积差*滴定度*你配置硫酸滴定液的浓度/0.01 mol/L（标准中规定使用的硫酸滴定液的浓度）

消耗硫酸滴定液的体积差怎么计算？怎么根据氢氧化钠消耗的体积来算硫酸的体积？求公式？

本人才开始接触，跪求！！！
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7楼2014-03-12 21:38:01
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dzlcdutcm

木虫 (著名写手)
内容已删除
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8楼2014-03-12 21:41:07
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