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附子 滴定 总生物碱
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最近做附子饮片的总生物碱测定，用的是药典上的滴定法，但是算出来所有的样品都不合格，不知道原因在哪，有可能是算错了，把计算步骤贴出来，希望有做过或懂的的同学帮我解答，谢谢 总生物碱含量测定 按照《中国药典》2010年版一部附子项下的饮片含量测定（总生物碱）方法(同药材，P178)测定。 取样品中粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于12.9mg的乌头碱（C34H47NO11）。 不得少于1%。 计算过程 标定硫酸： 无水碳酸钠(m) 0.1518g 耗硫酸量(V) 13.8mL 计算 c=0.5*m/（V*0.053） （0.5是因为照药典用的是盐酸标定法标 定的；0.053是药典附录规定） 结果 c=0.103773585mol 稀释10倍待用 c硫酸=0.010377358mol 标定氢氧化钠： 领苯二甲酸氢钾（m) 0.6089g 耗0.1氢氧化钠量 26.25mL 计算 c=m/（V*0.2042） （0.2042是药典附录规定） 结果 c=0.113595448mol 稀释5倍待用 c氢氧化钠=0.02271909mol 滴定： 滴定用氢氧化钠量（mL） v滴定用氢氧化钠=12.9mL 所耗硫酸的量（mL） v氢氧化钠耗硫酸= 0.5*c氢氧化钠* v滴定用氢氧化钠/c硫酸 = 14.12094687mL 生物碱耗硫酸量（mL） v生物碱耗硫酸=15mL-v氢氧化钠耗硫酸= 0.879053131mL 生物碱的量（g） m生物碱= v生物碱耗硫酸* 0.0129= 0.011339785g 含生物碱（%） %= m生物碱/ 9.9982g= 0. 1134183% 远远少于药典规定的1% 跪求正解！ |
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