24小时热门版块排行榜

返回列表

小雷嫂子

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 295.1
帖子: 35
在线: 30.9小时
虫号: 1174482
注册: 2010-12-21
专业: 中药炮制

[求助] 附子滴定总生物碱

最近做附子饮片的总生物碱测定，用的是药典上的滴定法，但是算出来所有的样品都不合格，不知道原因在哪，有可能是算错了，把计算步骤贴出来，希望有做过或懂的的同学帮我解答，谢谢

总生物碱含量测定
按照《中国药典》2010年版一部附子项下的饮片含量测定（总生物碱）方法(同药材，P178)测定。
取样品中粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于12.9mg的乌头碱（C34H47NO11）。
不得少于1%。

计算过程

标定硫酸：
               无水碳酸钠(m) 0.1518g
               耗硫酸量(V)  13.8mL
               计算  c=0.5*m/（V*0.053）（0.5是因为照药典用的是盐酸标定法标          定的；0.053是药典附录规定）
               结果 c=0.103773585mol
               稀释10倍待用  c硫酸=0.010377358mol

标定氢氧化钠：
            领苯二甲酸氢钾（m)    0.6089g
            耗0.1氢氧化钠量  26.25mL
            计算 c=m/（V*0.2042）          （0.2042是药典附录规定）
            结果 c=0.113595448mol
            稀释5倍待用  c氢氧化钠=0.02271909mol

滴定：
滴定用氢氧化钠量（mL） v滴定用氢氧化钠=12.9mL
      所耗硫酸的量（mL）    v氢氧化钠耗硫酸= 0.5*c氢氧化钠*
v滴定用氢氧化钠/c硫酸
                                             = 14.12094687mL
      生物碱耗硫酸量（mL）  v生物碱耗硫酸=15mL-v氢氧化钠耗硫酸= 0.879053131mL
      生物碱的量（g）    m生物碱= v生物碱耗硫酸* 0.0129= 0.011339785g
      含生物碱（%）       %= m生物碱/ 9.9982g= 0. 1134183%

远远少于药典规定的1%

跪求正解！

回复此楼