| 查看: 1556 | 回复: 7 | ||
[求助]
附子 滴定 总生物碱
|
|
最近做附子饮片的总生物碱测定，用的是药典上的滴定法，但是算出来所有的样品都不合格，不知道原因在哪，有可能是算错了，把计算步骤贴出来，希望有做过或懂的的同学帮我解答，谢谢 总生物碱含量测定 按照《中国药典》2010年版一部附子项下的饮片含量测定（总生物碱）方法(同药材，P178)测定。 取样品中粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液50ml，振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3:1）混合溶液洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于12.9mg的乌头碱（C34H47NO11）。 不得少于1%。 计算过程 标定硫酸： 无水碳酸钠(m) 0.1518g 耗硫酸量(V) 13.8mL 计算 c=0.5*m/（V*0.053） （0.5是因为照药典用的是盐酸标定法标 定的；0.053是药典附录规定） 结果 c=0.103773585mol 稀释10倍待用 c硫酸=0.010377358mol 标定氢氧化钠： 领苯二甲酸氢钾（m) 0.6089g 耗0.1氢氧化钠量 26.25mL 计算 c=m/（V*0.2042） （0.2042是药典附录规定） 结果 c=0.113595448mol 稀释5倍待用 c氢氧化钠=0.02271909mol 滴定： 滴定用氢氧化钠量（mL） v滴定用氢氧化钠=12.9mL 所耗硫酸的量（mL） v氢氧化钠耗硫酸= 0.5*c氢氧化钠* v滴定用氢氧化钠/c硫酸 = 14.12094687mL 生物碱耗硫酸量（mL） v生物碱耗硫酸=15mL-v氢氧化钠耗硫酸= 0.879053131mL 生物碱的量（g） m生物碱= v生物碱耗硫酸* 0.0129= 0.011339785g 含生物碱（%） %= m生物碱/ 9.9982g= 0. 1134183% 远远少于药典规定的1% 跪求正解！ |
回复此楼» 猜你喜欢
070300化学学硕311分求调剂
已经有17人回复
-
本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业
已经有10人回复
-
342电子信息专硕求调剂
已经有9人回复
-
080500求调剂
已经有15人回复
-
人工智能320调剂08工类还有机会吗
已经有10人回复
-
326求调剂
已经有4人回复
-
还有化工二轮调剂的学校吗
已经有44人回复
-
290求调剂
已经有5人回复
-
生物学308求调剂（一志愿华东师大）
已经有5人回复
-
考研调剂
已经有26人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 吲哚类生物碱苷上糖基上某两个C的C谱信号有可能重叠吗？
已经有8人回复
- 总生物碱含量测定
已经有13人回复
- 生物碱色谱峰严重拖尾
已经有31人回复
- 原小檗碱生物碱，核磁
已经有21人回复
- 【跪求】桑叶总生物碱含量测定！
已经有4人回复
- 【求助】请教10版药典附子药材检验问题
已经有12人回复
- 【求助】生物碱含量测定
已经有10人回复
- 【求助】附子（制）中生物碱HPLC含量测定用什么柱子？
已经有12人回复
netscaner
木虫 (正式写手)
- 应助: 237 (大学生)
- 金币: 8270.5
- 散金: 20
- 红花: 16
- 帖子: 631
- 在线: 87.8小时
- 虫号: 242727
- 注册: 2006-04-11
- 专业: 植物资源学
2楼2012-07-27 07:04:16
netscaner
木虫 (正式写手)
- 应助: 237 (大学生)
- 金币: 8270.5
- 散金: 20
- 红花: 16
- 帖子: 631
- 在线: 87.8小时
- 虫号: 242727
- 注册: 2006-04-11
- 专业: 植物资源学
3楼2012-07-27 07:06:13
4楼2012-07-27 12:07:15
netscaner
木虫 (正式写手)
- 应助: 237 (大学生)
- 金币: 8270.5
- 散金: 20
- 红花: 16
- 帖子: 631
- 在线: 87.8小时
- 虫号: 242727
- 注册: 2006-04-11
- 专业: 植物资源学
5楼2012-07-27 12:59:37
6楼2012-08-01 14:16:34
dzlcdutcm
木虫 (著名写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 1651.5
- 散金: 53
- 红花: 1
- 帖子: 1357
- 在线: 364.5小时
- 虫号: 467549
- 注册: 2007-11-26
- 性别: GG
- 专业: 中药制剂
7楼2014-03-12 21:38:01
dzlcdutcm
木虫 (著名写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 1651.5
- 散金: 53
- 红花: 1
- 帖子: 1357
- 在线: 364.5小时
- 虫号: 467549
- 注册: 2007-11-26
- 性别: GG
- 专业: 中药制剂
8楼2014-03-12 21:41:07
