24小时热门版块排行榜    

查看: 2077  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

海角的颜色

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求解:HPLC测定生物碱类物质,为啥拖尾一直很严重? 已有6人参与

我按照药典方法,根据文献,及出峰时间略调整一下梯度条件及比例,但一直拖尾很严重。做了有3个月,最近在酸水里加了0.8mL/1000mL的三乙胺,仍然一直对称因子没有超过0.8的。
流动相A:乙腈-四氢呋喃(5:3)  流动相B:0.1mol/L醋酸铵加0.5mol/L冰醋酸。

我是同时测定多个生物碱,试过某文献上换成乙腈和水梯度做流动相,但完全分不开,现在不敢乱换流动相了。。。
时间紧迫,HPLC方法学都还没建立,我真是着急上火呀。。。

据说四氢呋喃也有扫尾作用,我加大了四氢呋喃比例,并且加入三乙胺,对称因子仍然只有0.7几,虽然柱子不是新的但是塔板数有1,2万,好像不是柱子的问题。
这到底是为何?求大神帮帮忙 %>_<%
回复此楼
靠谱女青年
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有点不明白你测碱用的是酸性的流动相? 如果不能换柱子的话 流动相B可以换成0.5%的氨水溶液 流动相A:乙腈-甲醇(2:1) 加入甲醇是为了减小洗脱 看分离会不会好点 如果可以换柱子的话 以下几款可以考虑下 首选HILIC柱子 几个公司吹得这个柱子做生物碱很好 ;agilent的Extend C18 这个也是一款耐碱的柱子;另外 液相的柱子塔板拖尾的情况下有1万多 这个貌似有点不对哟
4楼2014-02-13 15:04:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

ranyin88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你确定你用的柱子没问题吗
业精于勤荒于嬉!!!
2楼2014-02-13 14:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用阳离子复合色谱柱,马上解决问题
3楼2014-02-13 14:54:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416158716

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
拖尾现象的原因多种,教科书都有很多解决办法,但是有时候很多新手也会忽略,选择合适的柱子,然后考察柱子是不是对待测物质可以,我也曾经遇到过情况,原本不拖尾的东西,隔间一个月后再用同样的条件和柱子测定,部分物质出现拖尾,部分物质又不影响,很大可能是柱子老化了,尝试换换新的柱子试试。
埋头苦干,徒劳无功,心理智清,成就大事
5楼2014-02-15 15:19:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 让我中一个面上吧! +8 大萍1987 2026-08-20 10/500 2026-08-20 21:48 by 大萍1987
[基金申请] 言之凿凿,明天官网会通知放榜? +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见