24小时热门版块排行榜    

查看: 1702  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

海角的颜色

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求解:HPLC测定生物碱类物质,为啥拖尾一直很严重? 已有6人参与

我按照药典方法,根据文献,及出峰时间略调整一下梯度条件及比例,但一直拖尾很严重。做了有3个月,最近在酸水里加了0.8mL/1000mL的三乙胺,仍然一直对称因子没有超过0.8的。
流动相A:乙腈-四氢呋喃(5:3)  流动相B:0.1mol/L醋酸铵加0.5mol/L冰醋酸。

我是同时测定多个生物碱,试过某文献上换成乙腈和水梯度做流动相,但完全分不开,现在不敢乱换流动相了。。。
时间紧迫,HPLC方法学都还没建立,我真是着急上火呀。。。

据说四氢呋喃也有扫尾作用,我加大了四氢呋喃比例,并且加入三乙胺,对称因子仍然只有0.7几,虽然柱子不是新的但是塔板数有1,2万,好像不是柱子的问题。
这到底是为何?求大神帮帮忙 %>_<%
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

靠谱女青年
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有点不明白你测碱用的是酸性的流动相? 如果不能换柱子的话 流动相B可以换成0.5%的氨水溶液 流动相A:乙腈-甲醇(2:1) 加入甲醇是为了减小洗脱 看分离会不会好点 如果可以换柱子的话 以下几款可以考虑下 首选HILIC柱子 几个公司吹得这个柱子做生物碱很好 ;agilent的Extend C18 这个也是一款耐碱的柱子;另外 液相的柱子塔板拖尾的情况下有1万多 这个貌似有点不对哟
4楼2014-02-13 15:04:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

ranyin88

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你确定你用的柱子没问题吗
业精于勤荒于嬉!!!
2楼2014-02-13 14:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用阳离子复合色谱柱,马上解决问题
3楼2014-02-13 14:54:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416158716

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
拖尾现象的原因多种,教科书都有很多解决办法,但是有时候很多新手也会忽略,选择合适的柱子,然后考察柱子是不是对待测物质可以,我也曾经遇到过情况,原本不拖尾的东西,隔间一个月后再用同样的条件和柱子测定,部分物质出现拖尾,部分物质又不影响,很大可能是柱子老化了,尝试换换新的柱子试试。
埋头苦干,徒劳无功,心理智清,成就大事
5楼2014-02-15 15:19:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 304求调剂 +6 小熊joy 2026-03-14 6/300 2026-03-16 12:59 by Iveryant
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-15 6/300 2026-03-16 08:00 by wang_dand
[考研] 274求调剂 +4 时间点 2026-03-13 4/200 2026-03-15 15:29 by Rambo13
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +5 ZY-05 2026-03-13 6/300 2026-03-14 10:51 by Jy?
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 0856材料与化工301求调剂 +5 奕束光 2026-03-13 5/250 2026-03-13 22:00 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大,材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 277求调剂 +4 anchor17 2026-03-12 4/200 2026-03-13 11:15 by 白夜悠长
[考研] 08食品或轻工求调剂,本科发表3篇sci一区top论文,一志愿南师大食品科学与工程 +3 我是一个兵, 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:21 by Yuyi.
[考研] 283求调剂,材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 341求调剂 +4 捣蛋猪猪 2026-03-11 4/200 2026-03-12 14:47 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿:武汉理工,材料工程,英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
信息提示
请填处理意见