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海角的颜色

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 求解：HPLC测定生物碱类物质，为啥拖尾一直很严重？已有6人参与

我按照药典方法，根据文献，及出峰时间略调整一下梯度条件及比例，但一直拖尾很严重。做了有3个月，最近在酸水里加了0.8mL/1000mL的三乙胺，仍然一直对称因子没有超过0.8的。
流动相A：乙腈-四氢呋喃（5：3）流动相B：0.1mol/L醋酸铵加0.5mol/L冰醋酸。

我是同时测定多个生物碱，试过某文献上换成乙腈和水梯度做流动相，但完全分不开，现在不敢乱换流动相了。。。
时间紧迫，HPLC方法学都还没建立，我真是着急上火呀。。。

据说四氢呋喃也有扫尾作用，我加大了四氢呋喃比例，并且加入三乙胺，对称因子仍然只有0.7几，虽然柱子不是新的但是塔板数有1,2万，好像不是柱子的问题。
这到底是为何？求大神帮帮忙 %>_<%

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靠谱女青年

1楼 2014-02-13 13:37:16

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lifucheng

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【答案】应助回帖

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有点不明白你测碱用的是酸性的流动相？如果不能换柱子的话流动相B可以换成0.5%的氨水溶液流动相A：乙腈-甲醇（2:1）加入甲醇是为了减小洗脱看分离会不会好点如果可以换柱子的话以下几款可以考虑下首选HILIC柱子几个公司吹得这个柱子做生物碱很好；agilent的Extend C18 这个也是一款耐碱的柱子；另外液相的柱子塔板拖尾的情况下有1万多这个貌似有点不对哟