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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC问题求助高手
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
28楼: Originally posted by kf1009 at 2014-02-14 09:05:05
你的现象是流速越大，毛刺越小。我个人判断为步进电机或控制步进电机电流的主板有问题，单向阀也不排除。如果实验室有同型号仪器，你可以把坏仪器上的配件逐一换到好的仪器上测试，进口单向阀、出口单向阀、步进电机 ...

谢谢回复。我自己感觉不太可能是残留蛋白的原因，冲洗了那么久（乙腈/水，2周。异丙醇半天，甲醇半天）了，也没有好转。

我需要问一下我们生物医学仪器部门的人能否有能力修理或检查。这台仪器还不是我们实验室的，属于我们可以使用的仪器，需要问一下仪器的购买者（所有者），能否让生物医学仪器部门的技师拆开检查。
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小木虫-知识宝库的入口。今天，你小木虫了没有？
31楼2014-02-14 23:12:38
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
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29楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-02-14 09:29:44
你可以先把仪器彻底冲洗一下再进行试验。这样起码排除一下以前的残留。由于这台仪器以前是做蛋白的，所以冲洗蛋白的方法我不太清楚，给你一个我们冲洗普通管路的方法吧：60℃水冲30min以上换异丙醇30min以上换60℃水 ...

甲醇和异丙醇都用了，水/乙腈也冲洗了2个星期了，就是还没有用热水冲洗，稀氢氧化钠也还没有用。
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小木虫-知识宝库的入口。今天，你小木虫了没有？
32楼2014-02-14 23:18:47
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
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30楼: Originally posted by 可淡不可忘 at 2014-02-14 13:16:59
你可以换个有机溶剂试试，比如异丙醇之类

早已用异丙醇冲洗了半天了。
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33楼2014-02-14 23:19:04
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
28楼: Originally posted by kf1009 at 2014-02-14 09:05:05
你的现象是流速越大，毛刺越小。我个人判断为步进电机或控制步进电机电流的主板有问题，单向阀也不排除。如果实验室有同型号仪器，你可以把坏仪器上的配件逐一换到好的仪器上测试，进口单向阀、出口单向阀、步进电机 ...

请问，是否是我没有连接上C18柱的原因，连接上柱子后，压力就会增大，是否就没有噪音峰或毛刺了？是不是高效液相不能在不连接色谱柱的情况下低压运行呢？
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34楼2014-02-18 22:24:31
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by bobcanada at 2014-02-18 22:24:31
请问，是否是我没有连接上C18柱的原因，连接上柱子后，压力就会增大，是否就没有噪音峰或毛刺了？是不是高效液相不能在不连接色谱柱的情况下低压运行呢？...

不是。这样的毛刺与接不接柱子没关系，你可以接柱试一试，你冲洗那么久，不会脏柱子。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
35楼2014-02-19 08:25:26
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yanyunguang

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
bobcanada: 金币+1 2014-02-20 03:35:15
1请问用的是新的保护柱吗？2你的检测器可能受到污染3换根柱子试试了吗
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每天都要进步
36楼2014-02-19 13:38:21
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060108130

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
bobcanada: 金币+2, ★有帮助 2014-02-20 03:34:54
流动相有过滤过吗？过滤完后超声时间一般控制在2-3分钟内，你超声时间太长了，反而造成更多的气泡，所以我觉得有可能是气泡峰，还有就是不管乙腈还是甲醇要是色谱纯，牌子也要好。你可以试试。祝好运！
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努力就会有收获
37楼2014-02-19 15:01:03
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
36楼: Originally posted by yanyunguang at 2014-02-19 13:38:21
1请问用的是新的保护柱吗？2你的检测器可能受到污染3换根柱子试试了吗

还柱子没有接。2个泵的流动相如果单纯是水、甲醇、乙腈都没有峰，只有2个泵走不同流动相（梯度或恒定比例的流动相）时才出杂峰。不太可能是污染了。
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38楼2014-02-20 03:30:02
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 060108130 at 2014-02-19 15:01:03
流动相有过滤过吗？过滤完后超声时间一般控制在2-3分钟内，你超声时间太长了，反而造成更多的气泡，所以我觉得有可能是气泡峰，还有就是不管乙腈还是甲醇要是色谱纯，牌子也要好。你可以试试。祝好运！

过滤过，用的都是新买的高效液相色谱级别的溶剂。
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39楼2014-02-20 03:32:23
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bobcanada

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
35楼: Originally posted by kf1009 at 2014-02-19 08:25:26
不是。这样的毛刺与接不接柱子没关系，你可以接柱试一试，你冲洗那么久，不会脏柱子。...

今天去化学系问了一个做HPLC-MS的人，他感觉是我的泵有问题。我回来后，用30%的异丙醇水溶液走了一会，双泵的都使用30%的异丙醇水溶液作为流动相，结果没有什么杂峰。看来，A、B泵分别使用不同的流动相溶液，走不走梯度都有杂峰；A、B泵共同使用相同的流动相溶液，就不会出杂峰。
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40楼2014-02-20 03:42:23
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