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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 氧化锆（TZP）SEM晶粒尺寸测试
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chen1984ming

金虫 (初入文坛)

[求助] 氧化锆（TZP）SEM晶粒尺寸测试 已有8人参与

各位朋友：

    我想测试下氧化锆（钇稳定的四方相氧化锆）陶瓷中晶粒的尺寸，做SEM怎么也达不到很好的效果。
SEM前进行过热腐蚀，10度/分钟升温至1250度保温30分钟（测试机构给我用的做DSC的设备进行的热处理）
之前的烧结温度在1350度左右，具体见下图：
1、从SEM来看，有长条状的晶粒突起或生长，是不是因为在热腐蚀过程致使四方相转变成了单斜相氧化锆？


氧化锆（TZP）SEM晶粒尺寸测试
T674 X20000.jpg

2、如何才能做到如下图所示的效果：


氧化锆（TZP）SEM晶粒尺寸测试-1
1.jpg
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1楼 2014-01-22 13:39:54
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liugwtiger

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
chen1984ming: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-02-11 15:57:13
我也觉得可以适当降低热腐蚀保温温度和缩短一下保温时间再试一下，就可以得到比较好的热腐蚀效果，只要你确定那些长柱晶不是材料中本来就已经有的。
至于楼上有人说给晶粒打能谱看是不是氧化锆，这一点本人不敢苟同，原因如下：
1 SEM eds的束斑分辨率很有限，好像只有一微米见方，也就是说对于尺寸在这个以下的晶粒，基本打不出区别来
2 SEM eds本身就是半定量，而且元素含量1%以下后，很难打出来
3 说点扯的，氧化锆里要是真有什么特别的杂质，看起来应该很明显，看这个形貌，从直觉上来猜测，不太像的感觉。

当然你可以打个能谱试试。如果这个长晶粒广泛存在，倒是可以真的好好分析一下。既然表面已经抛光了，我倒觉得看背散射电子相是个好选择。比如ZTA,ATZ材料的话，背散射可以给出极好的效果。

瞎扯一通，供参考~
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15楼2014-02-08 09:59:49
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普通回帖

dmzhang9783

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
chen1984ming: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-02-11 15:55:03
热腐蚀的温度高了吧，用1000度试试
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2楼2014-01-22 14:57:07
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chen1984ming

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dmzhang9783 at 2014-01-22 14:57:07
热腐蚀的温度高了吧，用1000度试试

谢谢，如果用HF酸腐蚀的话，怎么处理会比较合适？
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3楼2014-01-22 17:10:46
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sandhack

木虫 (著名写手)
mark一下，后面要用到。

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4楼2014-01-22 18:02:06
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sandhack

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你问问他们给你抛光了吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-01-22 18:06:14
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chen1984ming

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sandhack at 2014-01-22 18:06:14
你问问他们给你抛光了吗？

我们的产品之前是有抛光过的
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6楼2014-01-22 20:38:34
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Jason

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
再好好抛光一次
腐蚀之前超声清洗
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Jason
7楼2014-01-23 09:11:20
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
感谢参与，应助指数 +1
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-01-24 18:44:03
cqbpatriot: 金币+1, 感谢专家 2014-01-24 18:44:17
cqbpatriot: 取消置顶 2014-01-27 13:09:22
本帖仅楼主可见
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8楼2014-01-23 10:08:19
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chen1984ming

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hanxuehit at 2014-01-23 10:08:19
这个是技术问题。楼主下面的图是商业粉吧，人家能卖钱，你的买不了。商业化的东西都是技术问题，楼主合成过程可能就已经出了问题了，调制备方法和条件吧，这个过程会很辛苦的。
...

我的样品是直接买的，不是自个合成的
主要是买回来的产品，在生产加工过程中存在点问题，所以我们想测试下看看是哪方面的问题。
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9楼2014-01-23 11:45:05
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yefeng1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cqbpatriot: 回帖置顶 2014-01-24 18:44:22
cqbpatriot: 取消置顶 2014-01-27 13:09:24
你做一个没有腐蚀的看有没有那个长条状的东西，长条状的晶粒打个能谱看是氧化锆么？或者你用HF酸腐蚀看看情况一样么？
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做好当下事，珍惜眼前人
10楼2014-01-23 15:24:24
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