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chen1984ming

金虫 (初入文坛)

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[求助] 氧化锆（TZP）SEM晶粒尺寸测试已有8人参与

各位朋友：

我想测试下氧化锆（钇稳定的四方相氧化锆）陶瓷中晶粒的尺寸，做SEM怎么也达不到很好的效果。
SEM前进行过热腐蚀，10度/分钟升温至1250度保温30分钟（测试机构给我用的做DSC的设备进行的热处理）
之前的烧结温度在1350度左右，具体见下图：
1、从SEM来看，有长条状的晶粒突起或生长，是不是因为在热腐蚀过程致使四方相转变成了单斜相氧化锆？

T674 X20000.jpg

2、如何才能做到如下图所示的效果：

1.jpg

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1楼 2014-01-22 13:39:54

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liugwtiger

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
chen1984ming: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-02-11 15:57:13

我也觉得可以适当降低热腐蚀保温温度和缩短一下保温时间再试一下，就可以得到比较好的热腐蚀效果，只要你确定那些长柱晶不是材料中本来就已经有的。
至于楼上有人说给晶粒打能谱看是不是氧化锆，这一点本人不敢苟同，原因如下：
1 SEM eds的束斑分辨率很有限，好像只有一微米见方，也就是说对于尺寸在这个以下的晶粒，基本打不出区别来
2 SEM eds本身就是半定量，而且元素含量1%以下后，很难打出来
3 说点扯的，氧化锆里要是真有什么特别的杂质，看起来应该很明显，看这个形貌，从直觉上来猜测，不太像的感觉。

当然你可以打个能谱试试。如果这个长晶粒广泛存在，倒是可以真的好好分析一下。既然表面已经抛光了，我倒觉得看背散射电子相是个好选择。比如ZTA,ATZ材料的话，背散射可以给出极好的效果。

瞎扯一通，供参考~