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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 氧化锆（TZP）SEM晶粒尺寸测试
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氧化锆要观察晶粒度不一定非要热腐蚀吧。我以前看氧化锆晶粒度很多时候不用腐蚀也能看得很清楚。
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11楼2014-01-23 23:42:38
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gogou2001

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
11楼: Originally posted by peterflyer at 2014-01-23 23:42:38
氧化锆要观察晶粒度不一定非要热腐蚀吧。我以前看氧化锆晶粒度很多时候不用腐蚀也能看得很清楚。

是的，但是楼主你要用没抛光的表面来做。不用腐蚀看起来就和你发的第二章图差不多。
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12楼2014-01-24 01:04:10
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chen1984ming

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by gogou2001 at 2014-01-24 01:04:10
是的，但是楼主你要用没抛光的表面来做。不用腐蚀看起来就和你发的第二章图差不多。...

确定？？？直接拿烧结后的去看就可以？？？
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13楼2014-01-24 08:40:39
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gogou2001

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by chen1984ming at 2014-01-24 08:40:39
确定？？？直接拿烧结后的去看就可以？？？...

你试一下不就知道了，我没具体看过氧化锆的，但看过别的氧化物陶瓷。你烧结的时候就是起到了热腐蚀的效果了。但是你如果烧好以后，先抛光再去热腐蚀的时候却不容易一下子就找到合适的温度和时间。（当然你花点时间还是可以找到的，我只是说如果你偷懒，又急于见到晶粒的话，就直接看好了）
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14楼2014-01-27 11:45:55
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liugwtiger

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
chen1984ming: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-02-11 15:57:13
我也觉得可以适当降低热腐蚀保温温度和缩短一下保温时间再试一下，就可以得到比较好的热腐蚀效果，只要你确定那些长柱晶不是材料中本来就已经有的。
至于楼上有人说给晶粒打能谱看是不是氧化锆，这一点本人不敢苟同，原因如下：
1 SEM eds的束斑分辨率很有限，好像只有一微米见方，也就是说对于尺寸在这个以下的晶粒，基本打不出区别来
2 SEM eds本身就是半定量，而且元素含量1%以下后，很难打出来
3 说点扯的，氧化锆里要是真有什么特别的杂质，看起来应该很明显，看这个形貌，从直觉上来猜测，不太像的感觉。

当然你可以打个能谱试试。如果这个长晶粒广泛存在，倒是可以真的好好分析一下。既然表面已经抛光了，我倒觉得看背散射电子相是个好选择。比如ZTA,ATZ材料的话，背散射可以给出极好的效果。

瞎扯一通，供参考~
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15楼2014-02-08 09:59:49
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kingNo1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yefeng1987 at 2014-01-23 15:24:24
你做一个没有腐蚀的看有没有那个长条状的东西，长条状的晶粒打个能谱看是氧化锆么？或者你用HF酸腐蚀看看情况一样么？

我做过氧化锆的热腐蚀，当时是在1100腐蚀10min，效果达到了。热腐蚀之前最好超声清洗一下，这样拍出来的图片效果较好，如果晶粒尺寸是纳米级别的，喷金时间不宜过长，不然在拍高倍数的时候，金颗粒很明显，影响图片的美观度。
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16楼2015-01-18 11:17:47
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jxdaaa

新虫 (初入文坛)
用酸腐蚀，四方向会转变成单斜相！
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17楼2020-02-29 15:36:00
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