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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质联用不出峰怎么回事？
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)

[求助] 气质联用不出峰怎么回事？ 已有1人参与

做气相色谱的时候，进的前几个样还有峰，后来就没有峰了，连续进了二十几个样都没有，用正己烷(进样瓶内有1ml)洗了两次柱子，发现正己烷洗柱子的峰和进样的峰是一样的，都是图片的样子，好奇怪呀，究竟是怎么回事呢，有没有可能是因为液面太低，没有吸到样品造成的呢？
气质联用不出峰怎么回事？
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1楼 2014-01-01 09:45:18
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-01-01 10:16:35
第一个检查进样针有木有问题 看是不是堵了还是阵断了 如果针没有问题 检查一下你方法里面质谱方法 看是不是溶剂延迟没设好 比如 样品峰是在4分钟出 结果 你溶剂延迟设成了5分钟 即5min后才开始采集数据 你肯定没有峰 ...

因为是自动连续进样，各种参数都是开始就设置好，然后就没再变过，刚开始测的四五个样都没问题，从6min-49min出来很多峰，然后就出现图上的这种情况，中间在第24、25、26个样的位置出峰正常了，从第27个样开始又不正常了
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3楼2014-01-01 10:34:51
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liu_jingjing: 金币+10 2014-01-01 10:30:29
release53: 金币+1, 感谢应助，元旦快乐 2014-01-01 11:12:14
第一个检查进样针有木有问题 看是不是堵了还是阵断了 如果针没有问题 检查一下你方法里面质谱方法 看是不是溶剂延迟没设好 比如 样品峰是在4分钟出 结果 你溶剂延迟设成了5分钟 即5min后才开始采集数据 你肯定没有峰了噻 此外 你是用的SIM还是SCAN 如果是SIM的话 是不是您的目标离子峰的质量设错了 新年快乐哈
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2楼2014-01-01 10:16:35
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liu_jingjing at 2014-01-01 10:34:51
因为是自动连续进样，各种参数都是开始就设置好，然后就没再变过，刚开始测的四五个样都没问题，从6min-49min出来很多峰，然后就出现图上的这种情况，中间在第24、25、26个样的位置出峰正常了，从第27个样开始又不 ...

如果样品瓶里面样品还够的话 会不会是样品的原因 比如样品本身就是这样的
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4楼2014-01-01 10:55:17
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-01-01 10:55:17
如果样品瓶里面样品还够的话 会不会是样品的原因 比如样品本身就是这样的...

已经发现是什么问题了，就是样品太少了，装样的时候体积有400微升，但溶剂挥发的太快，进样时进样针没有到达液面以下，相当于一直在进空气样，随之而来的问题是，溶剂挥发的量不确定，洗针浪费了多少溶液也不确定，这样的话，我这批样品还有补救的余地吗？因为时间比较赶，重新制样的话又要浪费几天的时间
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5楼2014-01-01 12:04:59
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