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liu_jingjing

新虫 (小有名气)

[求助] 气质联用不出峰怎么回事? 已有1人参与

做气相色谱的时候,进的前几个样还有峰,后来就没有峰了,连续进了二十几个样都没有,用正己烷(进样瓶内有1ml)洗了两次柱子,发现正己烷洗柱子的峰和进样的峰是一样的,都是图片的样子,好奇怪呀,究竟是怎么回事呢,有没有可能是因为液面太低,没有吸到样品造成的呢?
气质联用不出峰怎么回事?
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lifucheng

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liu_jingjing: 金币+10 2014-01-01 10:30:29
release53: 金币+1, 感谢应助,元旦快乐 2014-01-01 11:12:14
第一个检查进样针有木有问题 看是不是堵了还是阵断了 如果针没有问题 检查一下你方法里面质谱方法 看是不是溶剂延迟没设好 比如 样品峰是在4分钟出 结果 你溶剂延迟设成了5分钟 即5min后才开始采集数据 你肯定没有峰了噻 此外 你是用的SIM还是SCAN 如果是SIM的话 是不是您的目标离子峰的质量设错了 新年快乐哈
2楼2014-01-01 10:16:35
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-01-01 10:16:35
第一个检查进样针有木有问题 看是不是堵了还是阵断了 如果针没有问题 检查一下你方法里面质谱方法 看是不是溶剂延迟没设好 比如 样品峰是在4分钟出 结果 你溶剂延迟设成了5分钟 即5min后才开始采集数据 你肯定没有峰 ...

因为是自动连续进样,各种参数都是开始就设置好,然后就没再变过,刚开始测的四五个样都没问题,从6min-49min出来很多峰,然后就出现图上的这种情况,中间在第24、25、26个样的位置出峰正常了,从第27个样开始又不正常了
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3楼2014-01-01 10:34:51
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liu_jingjing at 2014-01-01 10:34:51
因为是自动连续进样,各种参数都是开始就设置好,然后就没再变过,刚开始测的四五个样都没问题,从6min-49min出来很多峰,然后就出现图上的这种情况,中间在第24、25、26个样的位置出峰正常了,从第27个样开始又不 ...

如果样品瓶里面样品还够的话 会不会是样品的原因 比如样品本身就是这样的
4楼2014-01-01 10:55:17
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-01-01 10:55:17
如果样品瓶里面样品还够的话 会不会是样品的原因 比如样品本身就是这样的...

已经发现是什么问题了,就是样品太少了,装样的时候体积有400微升,但溶剂挥发的太快,进样时进样针没有到达液面以下,相当于一直在进空气样,随之而来的问题是,溶剂挥发的量不确定,洗针浪费了多少溶液也不确定,这样的话,我这批样品还有补救的余地吗?因为时间比较赶,重新制样的话又要浪费几天的时间
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5楼2014-01-01 12:04:59
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

如果是用质量内标的话,你加点溶剂就行了。如果是外标或者浓度内标的话还是重新制样吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-01-01 16:37:34
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zuoank123

新虫 (初入文坛)

第一次用气质联用测苦杏仁中脂肪酸的相对含量。最后出来很多谱图当然也有对应的谱库中的谱图。但我真的不会分析谱图来确定物质名称。求解,谢谢大家了!
7楼2014-05-20 10:30:12
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