24小时热门版块排行榜    

查看: 1021  |  回复: 5

luvfane

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助:柱层析结果 已有3人参与

上硅胶柱跑了十几个梯度,不过很多梯度接下来的东西点薄层色谱结果很相似,跟粗品也相似。
请问大家我这个薄层是要换展开剂重新点吗?还是由于柱子本身分离效果的原因那些组分没有分开?如果要防止拖尾还应该怎么做呢?我目前的目的是把薄层结果相同的组分合并起来,富集后进行下一步操作。

PS:跑硅胶柱用的甲醇是无水甲醇,还是分析纯大于99.5%的甲醇就可以呢?还是都无所谓?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luvfane

金虫 (初入文坛)

补充一下,我用硅胶柱跑脑苷脂粗品的水解产物,上样量0.5g,梯度从石油醚:乙酸乙酯,到乙酸乙酯:甲醇,再到纯甲醇,一共跑了十多个梯度。

可是自从乙酸乙酯:甲醇的梯度接下来的组分开始,用薄层色谱的结果都很相似,与上柱子之前的粗品比较也很相似。

展开剂比例为  氯仿:甲醇:水  65:25:4,有拖尾,由于物质有些碱性,我又加了一滴氨水防拖尾。

可跑出来的结果还是不理想。

又拖尾,然后很多瓶的薄层结果都相似。

这个情况到底应该怎么办啊?
2楼2013-12-31 20:17:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomo3511

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-04 17:00:48
引用回帖:
2楼: Originally posted by luvfane at 2013-12-31 20:17:03
补充一下,我用硅胶柱跑脑苷脂粗品的水解产物,上样量0.5g,梯度从石油醚:乙酸乙酯,到乙酸乙酯:甲醇,再到纯甲醇,一共跑了十多个梯度。

可是自从乙酸乙酯:甲醇的梯度接下来的组分开始,用薄层色谱的结果都很 ...

你的梯度选择有点问题,我们一般选择洗脱剂的时候是根据RF值选择的,据老师说最好在0.2左右。
     你的洗脱剂选择应该是氯:甲=30:1--10:1。可能是这样的,具体不确定。
3楼2014-01-02 20:46:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luvfane

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaomo3511 at 2014-01-02 20:46:06
你的梯度选择有点问题,我们一般选择洗脱剂的时候是根据RF值选择的,据老师说最好在0.2左右。
     你的洗脱剂选择应该是氯:甲=30:1--10:1。可能是这样的,具体不确定。...

氯仿甲醇洗脱的确应该作为第一选择,不过最初由于氯仿毒性比较大,就避开了这个体系。
4楼2014-01-03 19:52:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jwt345532945

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-04 17:00:55
洗脱的梯度跨越太小啊,应该换下洗脱条件
5楼2014-01-03 20:03:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jieli2009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-01-04 17:01:01
粗分时梯度跨越大点,细分时极性不变

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-01-04 12:44:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luvfane 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额 +4 袁奂奂 2026-03-25 8/400 2026-03-25 14:32 by lbsjt
[考研] 0854电子信息求调剂 +7 α____ 2026-03-22 9/450 2026-03-25 13:37 by α____
[考研] 359求调剂 +3 王了个楠 2026-03-25 3/150 2026-03-25 12:50 by Dyhoer
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +8 tcxiaoxx 2026-03-20 10/500 2026-03-25 11:53 by edmund7
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 271求调剂 +4 生如夏花… 2026-03-22 4/200 2026-03-25 11:25 by userper
[考研] 295求调剂 +6 一志愿京区211 2026-03-18 8/400 2026-03-25 10:28 by userper
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +4 13831862839 2026-03-24 5/250 2026-03-25 09:47 by 无际的草原
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +3 章小鱼567 2026-03-23 3/150 2026-03-24 20:25 by 汪!?!
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +10 纸鱼ly 2026-03-21 11/550 2026-03-24 17:22 by qingfeng258
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-23 4/200 2026-03-23 21:25 by pswait
[考研] 材料专硕英一数二306 +8 z1z2z3879 2026-03-18 8/400 2026-03-23 20:49 by baobaoye
[考研] 石河子大学(211、双一流)硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 14/700 2026-03-21 13:38 by lature00
[考研] 304求调剂 +7 司空. 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:08 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
信息提示
请填处理意见