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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰不对称了
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huaruishi

新虫 (著名写手)

[求助] 色谱峰不对称了 已有4人参与

前几天摸了个条件，一切都很好。两天后，峰变得很难看，下部拖尾严重，柱子洗了一天，液相也看了又看，流动相缓冲盐也重新配过，可还是那样。求教咋回事啊？我那台液相说泵有点问题，可事前我已测过，流动相比例变化对峰型影响不大。快疯了，紧急求救！
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1楼 2013-12-28 11:46:11
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贾超斌

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huaruishi: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-29 14:59:57
有没有图？柱压有没有升高？有没有可能是色谱柱污染导致。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-12-28 15:13:52
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zp12123

新虫 (小有名气)
换一台试试看
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3楼2013-12-28 16:24:08
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huaruishi: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-29 15:00:39
确定样品溶剂是否兼容，另外考虑色谱柱是否污染和柱效降低
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4楼2013-12-28 20:11:30
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mengxiaoruan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
huaruishi: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-29 15:00:58
huaruishi: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-29 15:01:29
可能是柱效降低了，后拖尾可能是柱头有塌陷什么的
测一下柱效
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5楼2013-12-29 14:14:52
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huaruishi

新虫 (著名写手)
多谢诸位仗义相助，可能是柱头有塌陷之类。
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6楼2013-12-29 15:02:55
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yj315621949

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的是缓冲盐做流动相，缓冲盐流动相的PH值也很重要，会影响峰型，所以所配的流动相PH值一定要精确
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7楼2013-12-29 15:54:19
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huaruishi

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mengxiaoruan at 2013-12-29 14:14:52
可能是柱效降低了，后拖尾可能是柱头有塌陷什么的
测一下柱效

请问国产柱子一般可以用多久啊？是20000min吗？
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8楼2013-12-29 16:23:50
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mengxiaoruan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by huaruishi at 2013-12-29 16:23:50
请问国产柱子一般可以用多久啊？是20000min吗？...

柱效也不是死的，具体我也没研究过。
根据我们的经验，不同的柱子柱效也不一样的。我们用进口的比较多，就算是同一功能的柱子，因为方法不同，使用时间也不相同。跟维护什么的也有关。

你应该是C18柱子吧，C18的柱子我们有根国产的也挺耐用的……流动相有缓冲盐的话每次用完之后要先用百分之十甲醇冲一个小时，然后再上纯甲醇。

测试柱效的方法是，你找一个柱子是新的的时候跑的标样，再拿相同的标样，相同的浓度，相同的方法跑一下，然后看一下柱子的空体积。

不过这样太麻烦，而且影响因素太多了……我们一般都是凭经验换，看着不太好使了就换根新的试试。
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9楼2014-03-20 13:51:24
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