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水星の卫

金虫 (正式写手)

[求助] 连有去氧糖的糖苷与普通的糖苷酸水解有区别吗 已有2人参与

做了一个月酸水解,都没做出来。改变了盐酸浓度,反应温度,反应时间,旋干后点板原化合物的点没了,但也没糖的点。跟文献对比了水解过程,只是少了中和的那一步。但是对比做了连葡萄糖的萜类苷,水解衍生化都没问题。有没有虫友有相关经验呢?手机发帖,可能讲得不清楚,还请多多包涵。

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水星の卫

金虫 (正式写手)

送红花一朵
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:39:22
引用回帖:
5楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-28 21:47:12
你的问题确实没描述清楚,你的苷化合物是酯键糖苷还是醚键糖苷,或是碳苷,你是想水解得到单糖,还是想水解得到整个糖基,说清楚了,还有就是糖基都是什么糖组成的,说清楚了,大家才能帮你...

是 醚苷,糖基里多是去氧糖,想水解得到单糖,薄层判断糖种类,再衍生化判断绝对构型。现在情况是1毫克化合物,2摩尔每升盐酸,90度水解,溶液变色了,原化合物斑点不见了,但也没看到糖的点,衍生化也没对应的峰

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2013-12-28 22:09:54
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
水星の卫: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 非常感谢! 2013-12-31 16:41:06
中药2000: 金币+2, 谢谢 2013-12-31 21:39:03
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:39:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-12-28 22:09:54
是 醚苷,糖基里多是去氧糖,想水解得到单糖,薄层判断糖种类,再衍生化判断绝对构型。现在情况是1毫克化合物,2摩尔每升盐酸,90度水解,溶液变色了,原化合物斑点不见了,但也没看到糖的点,衍生化也没对应的峰
...

你这个水解条件没有问题,反应3个小时就可以完全水解得到单糖。问题出在你的样品量上。听你这个说法,好像是糖基里面不止含2-3个单糖,要是含有3个以上的单糖。你这个样品量(1mg)水解得到的单糖用薄层是很难很难检测到单糖的,而衍生化反应又可能不完全又会有损失,所以衍生化也很难监测的到,样品量越少衍生化反应失败率就越高。所以你只能增加水解样品的量,若是含有三个不同的单糖,你的样品量最好投到3-5mg,水解反应的时候最好密闭反应,避免盐酸被稀释。单糖若用硫酸显色,灵敏度不高,点板的时候多点几次。

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7楼2013-12-29 00:24:58
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水星の卫

金虫 (正式写手)


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:39:12
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:39:15
引用回帖:
7楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-29 00:24:58
你这个水解条件没有问题,反应3个小时就可以完全水解得到单糖。问题出在你的样品量上。听你这个说法,好像是糖基里面不止含2-3个单糖,要是含有3个以上的单糖。你这个样品量(1mg)水解得到的单糖用薄层是很难很难 ...

大神!按照你说的方法,我投到5mg果然有新的斑点看到了。但是,还有一些不明白的地方,还得请您帮忙!水解液为混悬液,点板很难点,把它旋干后用甲醇溶解点板,斑点成色带状,从头拖到尾。这是因为太剧烈了,把苷元彻底破坏了吗?水解液萃取后,再点板,有机层就是一条色带,水层没有什么色素。但是水层斑点的个数跟我糖的种类数量还没对上
9楼2013-12-31 16:50:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ljjyf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-12-31 16:50:51
大神!按照你说的方法,我投到5mg果然有新的斑点看到了。但是,还有一些不明白的地方,还得请您帮忙!水解液为混悬液,点板很难点,把它旋干后用甲醇溶解点板,斑点成色带状,从头拖到尾。这是因为太剧烈了,把苷元 ...

强酸水解一般是会把苷元完全破坏掉的,想同时得到单糖和苷元不现实。至于你说的水层斑点和你单糖数量对不上的问题。你没说你的糖基到底有几种糖,你点板的时候是不是同时点了所有的单糖的标准糖,你的展开系统能将几种糖同时分开嘛?我想你的水解肯定是成功了,只是你的TLC监控还得再优化展开系统,另外一定得用标准糖做对照,要不然TLC结果说明不了任何问题。
10楼2014-01-01 20:28:39
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普通回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:23
苷类酸水解的难易规律
http://www.yaoq.net/thread-722479-1-1.html

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2楼2013-12-28 09:36:46
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖


中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:35
中药化学辅导苷裂解反应酸催化水解
http://www.docin.com/p-70005402.html
3楼2013-12-28 09:38:49
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:44
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2013-12-28 09:36:46
苷类酸水解的难易规律
http://www.yaoq.net/thread-722479-1-1.html

谢谢,这些天然药化书上的内容我看过了。。。对比了文献里的酸水解方法,其实是比较相似的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2013-12-28 12:21:34
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:54
引用回帖:
4楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-12-28 12:21:34
谢谢,这些天然药化书上的内容我看过了。。。对比了文献里的酸水解方法,其实是比较相似的
...

你的问题确实没描述清楚,你的苷化合物是酯键糖苷还是醚键糖苷,或是碳苷,你是想水解得到单糖,还是想水解得到整个糖基,说清楚了,还有就是糖基都是什么糖组成的,说清楚了,大家才能帮你

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5楼2013-12-28 21:47:12
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水星の卫

金虫 (正式写手)


送红花一朵
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:42:42
引用回帖:
7楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-29 00:24:58
你这个水解条件没有问题,反应3个小时就可以完全水解得到单糖。问题出在你的样品量上。听你这个说法,好像是糖基里面不止含2-3个单糖,要是含有3个以上的单糖。你这个样品量(1mg)水解得到的单糖用薄层是很难很难 ...

太感谢了!!!我的手机总是点不到评分那里。现在就去试试去!好崇拜!星星眼仰望ing

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8楼2013-12-29 11:42:12
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