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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 连有去氧糖的糖苷与普通的糖苷酸水解有区别吗
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水星の卫

金虫 (正式写手)

[求助] 连有去氧糖的糖苷与普通的糖苷酸水解有区别吗 已有2人参与

做了一个月酸水解，都没做出来。改变了盐酸浓度，反应温度，反应时间，旋干后点板原化合物的点没了，但也没糖的点。跟文献对比了水解过程，只是少了中和的那一步。但是对比做了连葡萄糖的萜类苷，水解衍生化都没问题。有没有虫友有相关经验呢？手机发帖，可能讲得不清楚，还请多多包涵。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2013-12-28 09:09:12
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回帖置顶 ( 共有3个 )

水星の卫

金虫 (正式写手)
送红花一朵
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:39:22
引用回帖:
5楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-28 21:47:12
你的问题确实没描述清楚，你的苷化合物是酯键糖苷还是醚键糖苷，或是碳苷，你是想水解得到单糖，还是想水解得到整个糖基，说清楚了，还有就是糖基都是什么糖组成的，说清楚了，大家才能帮你...

是 醚苷，糖基里多是去氧糖，想水解得到单糖，薄层判断糖种类，再衍生化判断绝对构型。现在情况是1毫克化合物，2摩尔每升盐酸，90度水解，溶液变色了，原化合物斑点不见了，但也没看到糖的点，衍生化也没对应的峰

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6楼2013-12-28 22:09:54
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
水星の卫: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2013-12-31 16:41:06
中药2000: 金币+2, 谢谢 2013-12-31 21:39:03
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:39:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-12-28 22:09:54
是 醚苷，糖基里多是去氧糖，想水解得到单糖，薄层判断糖种类，再衍生化判断绝对构型。现在情况是1毫克化合物，2摩尔每升盐酸，90度水解，溶液变色了，原化合物斑点不见了，但也没看到糖的点，衍生化也没对应的峰
...

你这个水解条件没有问题，反应3个小时就可以完全水解得到单糖。问题出在你的样品量上。听你这个说法，好像是糖基里面不止含2-3个单糖，要是含有3个以上的单糖。你这个样品量（1mg）水解得到的单糖用薄层是很难很难检测到单糖的，而衍生化反应又可能不完全又会有损失，所以衍生化也很难监测的到，样品量越少衍生化反应失败率就越高。所以你只能增加水解样品的量，若是含有三个不同的单糖，你的样品量最好投到3-5mg，水解反应的时候最好密闭反应，避免盐酸被稀释。单糖若用硫酸显色，灵敏度不高，点板的时候多点几次。
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水星の卫
7楼2013-12-29 00:24:58
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水星の卫

金虫 (正式写手)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:39:12
中药2000: 回帖置顶 2013-12-31 21:39:15
引用回帖:
7楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-29 00:24:58
你这个水解条件没有问题，反应3个小时就可以完全水解得到单糖。问题出在你的样品量上。听你这个说法，好像是糖基里面不止含2-3个单糖，要是含有3个以上的单糖。你这个样品量（1mg）水解得到的单糖用薄层是很难很难 ...

大神！按照你说的方法，我投到5mg果然有新的斑点看到了。但是，还有一些不明白的地方，还得请您帮忙！水解液为混悬液，点板很难点，把它旋干后用甲醇溶解点板，斑点成色带状，从头拖到尾。这是因为太剧烈了，把苷元彻底破坏了吗？水解液萃取后，再点板，有机层就是一条色带，水层没有什么色素。但是水层斑点的个数跟我糖的种类数量还没对上
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9楼2013-12-31 16:50:51
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ljjyf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-12-31 16:50:51
大神！按照你说的方法，我投到5mg果然有新的斑点看到了。但是，还有一些不明白的地方，还得请您帮忙！水解液为混悬液，点板很难点，把它旋干后用甲醇溶解点板，斑点成色带状，从头拖到尾。这是因为太剧烈了，把苷元 ...

强酸水解一般是会把苷元完全破坏掉的，想同时得到单糖和苷元不现实。至于你说的水层斑点和你单糖数量对不上的问题。你没说你的糖基到底有几种糖，你点板的时候是不是同时点了所有的单糖的标准糖，你的展开系统能将几种糖同时分开嘛？我想你的水解肯定是成功了，只是你的TLC监控还得再优化展开系统，另外一定得用标准糖做对照，要不然TLC结果说明不了任何问题。
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10楼2014-01-01 20:28:39
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普通回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:23
苷类酸水解的难易规律
http://www.yaoq.net/thread-722479-1-1.html
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水星の卫
2楼2013-12-28 09:36:46
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:35
中药化学辅导苷裂解反应酸催化水解
http://www.docin.com/p-70005402.html
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3楼2013-12-28 09:38:49
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水星の卫

金虫 (正式写手)
★
送红花一朵
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:44
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2013-12-28 09:36:46
苷类酸水解的难易规律
http://www.yaoq.net/thread-722479-1-1.html

谢谢，这些天然药化书上的内容我看过了。。。对比了文献里的酸水解方法，其实是比较相似的

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4楼2013-12-28 12:21:34
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ljjyf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:38:54
引用回帖:
4楼: Originally posted by 水星の卫 at 2013-12-28 12:21:34
谢谢，这些天然药化书上的内容我看过了。。。对比了文献里的酸水解方法，其实是比较相似的
...

你的问题确实没描述清楚，你的苷化合物是酯键糖苷还是醚键糖苷，或是碳苷，你是想水解得到单糖，还是想水解得到整个糖基，说清楚了，还有就是糖基都是什么糖组成的，说清楚了，大家才能帮你
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水星の卫
5楼2013-12-28 21:47:12
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水星の卫

金虫 (正式写手)
★
送红花一朵
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-12-31 21:42:42
引用回帖:
7楼: Originally posted by ljjyf at 2013-12-29 00:24:58
你这个水解条件没有问题，反应3个小时就可以完全水解得到单糖。问题出在你的样品量上。听你这个说法，好像是糖基里面不止含2-3个单糖，要是含有3个以上的单糖。你这个样品量（1mg）水解得到的单糖用薄层是很难很难 ...

太感谢了！！！我的手机总是点不到评分那里。现在就去试试去！好崇拜！星星眼仰望ing

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8楼2013-12-29 11:42:12
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