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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米胶束扫描电镜样品的制备
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又见梅艳芳菲

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米胶束扫描电镜样品的制备 已有2人参与

投了篇文章，用透射电镜照的2D图片，审稿人觉得2D图片不清楚，要求3D图片，想用扫描电镜照3D图片，但是照了三次都失败了，把样品滴到胶片上，晾干后观察，总是连成一片，不知道啥原因，是不是金喷的太多，把粒子掩埋了，粒子的粒径在50~100nm之间，或者是水一除掉，粒子的结构就发生变化了。
        想用冷冻干燥法把样品冻干，担心粒子的粒径太小，冻干保护剂会不会影响粒子本来的形态。
        不知道哪位大侠做过这方面的实验，请指点我一下，不胜感激！
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1楼 2013-12-27 20:48:11
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
又见梅艳芳菲: 金币+20 2013-12-27 22:06:50
制样时，你可以把纳米颗粒溶液滴到硅片表面，过一段时间后(但是不要等它完全干)，用二次水冲洗硅片，把多余的纳米颗粒冲掉，这样制样的效果要好些，缺点就是纳米颗粒可能比较稀疏，你需要控制纳米颗粒的浓度
在制样前，你也可以先离心、重悬一两次，把多余的包被剂除去，这样效果也可以好一些

[ Last edited by supernatural on 2013-12-27 at 22:04 ]
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2013-12-27 21:27:52
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
恩同意楼上方法，可以试试，另外不可能是喷金掩盖，因为SEM喷金都在5nm左右的，怎么也不会超过10nm，在10w倍以下绝对是基本看不到的，更高倍数也只是模糊的底，不会掩盖你的东西的，另外如果用上面方法浓度太低不好找东西的话，可以考虑加背散射电子探头辅助，看哪有亮点就是你要的东西了，会容易点
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3楼2013-12-27 21:33:39
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又见梅艳芳菲

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2013-12-27 21:27:52
比较大的金纳米颗粒本来就比较容易聚集，不建议冷冻干燥
制样时，你可以把金纳米颗粒溶液滴到硅片表面，过一段时间后(但是不要等它完全干)，用二次水冲洗硅片，把多余的金纳米颗粒冲掉，这样制样的效果要好些，缺点 ...

谢谢你，这个不是金纳米粒，组成和脂质体比较类似，粒径比较小，用一般的离心机离不下来
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4楼2013-12-27 22:01:06
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 又见梅艳芳菲 at 2013-12-27 22:01:06
谢谢你，这个不是金纳米粒，组成和脂质体比较类似，粒径比较小，用一般的离心机离不下来...

额，是我看错了，把这个帖子和我之前回的一个帖子搞混了。。。
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5楼2013-12-27 22:03:59
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46667427

新虫 (初入文坛)
我做的电镜照片也是这个问题，老师说看看干燥后的样品研磨一下，再超声分散，最后把颗粒粘到导电胶上。或者像做投射电镜是制样时那么做，但是硅片上的样品少不好找。我可以把照片给你看看咱两的是不是一种状况。
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6楼2014-03-17 21:50:38
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待续119

铁虫 (初入文坛)
请问楼主这个问题解决了吗？我在做脂质体的扫描电镜，可是因为表面活性剂的原因，脂质体黏在一起，拍出来的照片不好看。脂质体太小了，离心离不下来，洗又不好洗，楼主怎么解决的？
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7楼2014-05-10 10:56:39
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