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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于氧化铁还原TPR的疑问？
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

[交流] 关于氧化铁还原TPR的疑问？

最近做了几个分析纯Fe2O3的TPR，还原曲线图处理出来后接下来就需要对照文献确认还原峰。然后问题来了，首先发现不管是中文文献还是外文文献，清一色都是氧化铁的各种混合物或负载，譬如a-Fe2O3、Au/Fe2O3之类，偏偏就是很少有纯的Fe2O3的还原文献，偶尔从一些引申的参考文献里看着可能是纯Fe2O3的比较早的文献却各种难找，谷歌也搜不出来；其次既然找不到纯的那我姑且就先拿负载Fe2O3的文献来借鉴参考一下，可是发现用同一种样品做出来的TPR还原图，不同文献中还原峰温度差别明显，据我了解到的TPR做出来的还原温度误差应该是很小的吧。。
  最后我做出来的分析纯氧化铁还原峰也很难跟文献上的对应上，麻烦各位虫友们帮忙看下。。
关于氧化铁还原TPR的疑问？
Fe2O3.png
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1楼 2013-12-26 11:51:41
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-26 15:17:25
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-27 20:34:57
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

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2楼2013-12-26 13:28:50
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

对比的图是指相同条件下的文献里做出来的图么？？你说的这些差异确实存在，但像是不同价态的铁的还原温度，比如说Fe2O3-Fe3O4、Fe3O4-FeO、Feo-Fe这些还原过程，它们的还原峰温度应该相对比较固定的吧，有差异也微乎其微的。可我的曲线就找不到对应的还原温度
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3楼2013-12-26 14:42:54
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了，上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的，只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧？
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg，是它的2倍
关于氧化铁还原TPR的疑问？-1
Fe2O3.PNG
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4楼2013-12-26 19:21:07
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
哎。。。沉得好快
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5楼2013-12-26 20:38:45
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★
小宇宙大爆炸: 金币+2 2013-12-31 15:37:34
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4楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-26 19:21:07
如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了，上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的，只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧？
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg，是它的2 ...

只能说我觉得温度可能有差异，但理论上峰行应该是相似的，至于你样品得到的图我觉得问题也挺大，最后到了1000度以上，基线还是没有走平，你可以看到文献中的图，最后高温阶段基线是能回到初始水平的。样品或者仪器的原因也不能排除，是否考虑重新做一个，最好是标准的分析纯样品吧。还可以考虑一下还原产生水分的影响，冷凝管中是否有积水，或考虑将还原产生的水分通过吸收剂吸收掉。。只是建议，希望能帮助到你。
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7楼2013-12-26 21:54:09
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 21:54:09
只能说我觉得温度可能有差异，但理论上峰行应该是相似的，至于你样品得到的图我觉得问题也挺大，最后到了1000度以上，基线还是没有走平，你可以看到文献中的图，最后高温阶段基线是能回到初始水平的。样品或者仪器 ...

好的，我了解了，非常谢谢你的建议
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8楼2013-12-26 22:22:24
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
快过年了虫友们都备起干粮过冬不冒泡了撒
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10楼2013-12-27 14:52:38
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
大家嗨皮牛业。。。
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11楼2013-12-30 10:29:40
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 21:54:09
只能说我觉得温度可能有差异，但理论上峰行应该是相似的，至于你样品得到的图我觉得问题也挺大，最后到了1000度以上，基线还是没有走平，你可以看到文献中的图，最后高温阶段基线是能回到初始水平的。样品或者仪器 ...

对了朋友再请教下哈，我之后又做了个分析纯的样品图出来和文献对照下还是比较吻合的。。1楼那张图应该用的是已经拿来做完脱硝反应实验的样品，做了XRD主要含Fe2O3，由于反应温度最高达到1000度以上，所以会不会由于这个原因造成最后的还原峰在1000度并且基线到最后也没走平，非分析纯的样品的独特还原峰形成主要受哪些因素影响？
关于氧化铁还原TPR的疑问？-2
分析纯Fe2O3.png
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12楼2013-12-30 18:40:00
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★
小宇宙大爆炸: 金币+2 2013-12-31 15:36:02
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-30 18:40:00
对了朋友再请教下哈，我之后又做了个分析纯的样品图出来和文献对照下还是比较吻合的。。1楼那张图应该用的是已经拿来做完脱硝反应实验的样品，做了XRD主要含Fe2O3，由于反应温度最高达到1000度以上，所以会不会由于 ...

我对这个问题也不能给出准确的回答，好巧，我也是做脱硝的，之前的基线没有走平我怀疑是你的催化剂反应后表面吸附或沉积了物质，高温下才分解。不清楚你的实验条件和催化剂成分，比如硫酸铁，分解温度应该在大几百度以上，具体我没查过。你可以做个热重看看，高温下是不是有失重，带个质谱或是红外的话还可以确定到底分解产生了什么。仅限交流，不一定对。

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13楼2013-12-30 21:29:12
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-30 21:29:12
我对这个问题也不能给出准确的回答，好巧，我也是做脱硝的，之前的基线没有走平我怀疑是你的催化剂反应后表面吸附或沉积了物质，高温下才分解。不清楚你的实验条件和催化剂成分，比如硫酸铁，分解温度应该在大几百 ...

真巧哈，貌似做脱硝课题的越来越多了现在。我们的催化剂就是单纯的金属铁，铁从500到1100度在模拟烟气氛围下还原NO，没有加SO2所以不会有硫化物的。之后的确也有做红外的打算，可以更好的配合考察反应组分，不过不太了解热重是什么？？
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14楼2013-12-30 21:54:45
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★
小宇宙大爆炸: 金币+1 2013-12-31 15:36:19
引用回帖:
14楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-30 21:54:45
真巧哈，貌似做脱硝课题的越来越多了现在。我们的催化剂就是单纯的金属铁，铁从500到1100度在模拟烟气氛围下还原NO，没有加SO2所以不会有硫化物的。之后的确也有做红外的打算，可以更好的配合考察反应组分，不过不 ...

那我对你这个方向了解不多，我做金属氧化物低温脱硝的。热重就是一定速率加热样品测量不同温度下的失重。你们催化剂应用场合有定位吗？高温下用的环境不多吧。

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16楼2013-12-31 00:11:04
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-31 00:11:04
那我对你这个方向了解不多，我做金属氧化物低温脱硝的。热重就是一定速率加热样品测量不同温度下的失重。你们催化剂应用场合有定位吗？高温下用的环境不多吧。
...

我们主要就是高温段的，模拟烟气条件下1000度左右的脱硝效率最好
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17楼2013-12-31 15:35:00
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cholocate5

金虫 (正式写手)
能否交流一下，温度这么高有应用价值吗？催化剂的开发都应该考虑其应用的吧。像固定源中商业化的中温催化剂，都是整体式的，同时安装在对应的温度窗口位置，你们这个主要用在哪方面呢？

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18楼2013-12-31 23:04:48
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
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18楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-31 23:04:48
能否交流一下，温度这么高有应用价值吗？催化剂的开发都应该考虑其应用的吧。像固定源中商业化的中温催化剂，都是整体式的，同时安装在对应的温度窗口位置，你们这个主要用在哪方面呢？
...

主要的应用应该还是火电厂燃煤，但是火电厂燃烧温度最高也就600度，但我们的1000度是达到最高脱硝效率的温度，理论上火电厂是不可能会达到的，现在主要就是研究如何在应用温度段逐渐向尽可能提高效率，换言之就是拉近5、600度与1000度的效率差距
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19楼2014-01-01 18:58:45
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
快年终了，大家伙们都啥时回家哈？
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20楼2014-01-07 19:23:58
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lynnyoungq

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-26 19:21:07
如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了，上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的，只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧？
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg，是它的2 ...

你这张图来源哪篇文献？我需要看看，谢谢
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22楼2015-09-20 17:00:33
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小宇宙大爆炸6楼
2013-12-26 21:12   回复  
小宇宙大爆炸9楼
2013-12-27 13:07   回复  
kiss2008553715楼
2013-12-30 22:18   回复  
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chenyh71821楼
2014-01-07 20:08   回复  
小宇宙大爆炸(金币+1): 谢谢参与
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