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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于氧化铁还原TPR的疑问？
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

[交流] 关于氧化铁还原TPR的疑问？

最近做了几个分析纯Fe2O3的TPR，还原曲线图处理出来后接下来就需要对照文献确认还原峰。然后问题来了，首先发现不管是中文文献还是外文文献，清一色都是氧化铁的各种混合物或负载，譬如a-Fe2O3、Au/Fe2O3之类，偏偏就是很少有纯的Fe2O3的还原文献，偶尔从一些引申的参考文献里看着可能是纯Fe2O3的比较早的文献却各种难找，谷歌也搜不出来；其次既然找不到纯的那我姑且就先拿负载Fe2O3的文献来借鉴参考一下，可是发现用同一种样品做出来的TPR还原图，不同文献中还原峰温度差别明显，据我了解到的TPR做出来的还原温度误差应该是很小的吧。。
  最后我做出来的分析纯氧化铁还原峰也很难跟文献上的对应上，麻烦各位虫友们帮忙看下。。
关于氧化铁还原TPR的疑问？
Fe2O3.png
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1楼 2013-12-26 11:51:41
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★
小宇宙大爆炸: 金币+2 2013-12-31 15:36:02
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-30 18:40:00
对了朋友再请教下哈，我之后又做了个分析纯的样品图出来和文献对照下还是比较吻合的。。1楼那张图应该用的是已经拿来做完脱硝反应实验的样品，做了XRD主要含Fe2O3，由于反应温度最高达到1000度以上，所以会不会由于 ...

我对这个问题也不能给出准确的回答，好巧，我也是做脱硝的，之前的基线没有走平我怀疑是你的催化剂反应后表面吸附或沉积了物质，高温下才分解。不清楚你的实验条件和催化剂成分，比如硫酸铁，分解温度应该在大几百度以上，具体我没查过。你可以做个热重看看，高温下是不是有失重，带个质谱或是红外的话还可以确定到底分解产生了什么。仅限交流，不一定对。

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13楼2013-12-30 21:29:12
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-26 15:17:25
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-27 20:34:57
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

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2楼2013-12-26 13:28:50
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

对比的图是指相同条件下的文献里做出来的图么？？你说的这些差异确实存在，但像是不同价态的铁的还原温度，比如说Fe2O3-Fe3O4、Fe3O4-FeO、Feo-Fe这些还原过程，它们的还原峰温度应该相对比较固定的吧，有差异也微乎其微的。可我的曲线就找不到对应的还原温度
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3楼2013-12-26 14:42:54
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了，上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的，只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧？
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg，是它的2倍
关于氧化铁还原TPR的疑问？-1
Fe2O3.PNG
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4楼2013-12-26 19:21:07
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小宇宙大爆炸9楼
2013-12-27 13:07   回复  
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