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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于氧化铁还原TPR的疑问？
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)

[交流] 关于氧化铁还原TPR的疑问？

最近做了几个分析纯Fe2O3的TPR，还原曲线图处理出来后接下来就需要对照文献确认还原峰。然后问题来了，首先发现不管是中文文献还是外文文献，清一色都是氧化铁的各种混合物或负载，譬如a-Fe2O3、Au/Fe2O3之类，偏偏就是很少有纯的Fe2O3的还原文献，偶尔从一些引申的参考文献里看着可能是纯Fe2O3的比较早的文献却各种难找，谷歌也搜不出来；其次既然找不到纯的那我姑且就先拿负载Fe2O3的文献来借鉴参考一下，可是发现用同一种样品做出来的TPR还原图，不同文献中还原峰温度差别明显，据我了解到的TPR做出来的还原温度误差应该是很小的吧。。
  最后我做出来的分析纯氧化铁还原峰也很难跟文献上的对应上，麻烦各位虫友们帮忙看下。。
关于氧化铁还原TPR的疑问？
Fe2O3.png
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1楼 2013-12-26 11:51:41
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★
小宇宙大爆炸: 金币+2 2013-12-31 15:37:34
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-26 19:21:07
如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了，上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的，只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧？
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg，是它的2 ...

只能说我觉得温度可能有差异，但理论上峰行应该是相似的，至于你样品得到的图我觉得问题也挺大，最后到了1000度以上，基线还是没有走平，你可以看到文献中的图，最后高温阶段基线是能回到初始水平的。样品或者仪器的原因也不能排除，是否考虑重新做一个，最好是标准的分析纯样品吧。还可以考虑一下还原产生水分的影响，冷凝管中是否有积水，或考虑将还原产生的水分通过吸收剂吸收掉。。只是建议，希望能帮助到你。
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7楼2013-12-26 21:54:09
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cholocate5

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-26 15:17:25
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-27 20:34:57
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

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2楼2013-12-26 13:28:50
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

对比的图是指相同条件下的文献里做出来的图么？？你说的这些差异确实存在，但像是不同价态的铁的还原温度，比如说Fe2O3-Fe3O4、Fe3O4-FeO、Feo-Fe这些还原过程，它们的还原峰温度应该相对比较固定的吧，有差异也微乎其微的。可我的曲线就找不到对应的还原温度
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3楼2013-12-26 14:42:54
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小宇宙大爆炸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的结果跟很多条件有关，装置的死体积，载气流速，升温速率等等。有些差异应该是正常的，能不能给出对比的图。

如果是文献中对比图的话这张图中的曲线8是比较接近我做的TPR了，上面2条虚线完全不用管它因为我们做的是不带一点点水的，只需要参考曲线8。对比下差别还是很大的吧？
PS:我们做的区别只有样品质量是50mg，是它的2倍
关于氧化铁还原TPR的疑问？-1
Fe2O3.PNG
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4楼2013-12-26 19:21:07
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小宇宙大爆炸9楼
2013-12-27 13:07   回复  
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